关于4-氨基-2,6-二氯嘧啶的合成
各位大家好:
小弟最近在做一个反应用6-氨基尿嘧啶合成4-氨基-2,6-二氯嘧啶,查了一下文献,报道的以1960年以前的居多,参考里面的条件
6-氨基尿嘧啶 1eq,三氯氧磷 作溶剂,二甲基苯胺1.5 eq,加热110℃反应6小时,HPLC上只有二甲基苯胺的峰,找不到产物在哪里。
6-氨基尿嘧啶 1eq,三氯氧磷 作溶剂,二甲基苯胺3 eq,加热110℃反应10小时,HPLC上看比较杂乱,同样不确定产物在哪里。
处理的时候,加冰水后,变成黑色油状物沉底,加氨水调到pH6左右,也没有明显的东西析出,最后过滤,基本上拿不到东西。
想求助一下大家,有没有哪位兄弟做过这个化合物,可以给小弟提供一些帮助和指导,感激不尽。
谢谢大家
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原料的处理很关键,三氯氧磷新蒸,取中间稳定的馏分作为溶剂和反应物使用。反应确保无水无氧进行。
反应过程中,隔绝外界空气的影响。
后处理,加入碎冰中,再调碱。
三氯氧磷蒸馏一下,因为吸潮,可能含量会下降
再,可以用三乙胺替代,二甲基苯胺容易被氧化变色,或者用对二甲氨基吡啶,因为三乙胺沸点低
问一下大家,上面氨基会不会和三氯氧磷反应呢?
因为现在没人去合成这个都是买的http://www.tcichemicals.com/esho ... =S_commodity_201707 https://www.alfa.com/zh-cn/catalog/A17294/ http://www.sigmaaldrich.com/cata ... n&region=GB ALFA的已经是白菜价了,
我做过这个,农药中间体。文献上的方法都做不出来。
刚做了一个类似化合物,用的就是POCl作溶剂3.80度反应两个小时看看。