【求助】为何XRD不出峰但HRTEM能看到晶格
大家好,请教一下各位GGJJ,我做了一个CoOOH纳米片材料,XRD中发现基本没有衍射峰出现,一开始以为是非晶结构,后来用120kV TEM表征也发现高分辨看不清晶格,但SAED隐隐约约有衍射斑点,于是直接上300kV TEM观察,发现高分辨能清晰看到晶格条纹,SAED也能打出来衍射花样。实验结果提供如下。看高分辨感觉条纹比较清晰,结晶度貌似不弱,请大家帮忙看一下为何XRD没有衍射峰但TEM中却表征到晶格条纹和衍射花样,谢谢!
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是不是了XRD角度范围不对?
这很正常。。X射线和电子束波长差太多了。。晶粒小完全可能XRD看不到电子束能看到,但是是不是电子束导致的结晶是比较难排除的。。最理想的是用60或者80kV的球差电镜看一下,有冷冻台更好,在低电压,低温,弱剂量的条件下看晶格还有电子衍射
那请问一下在上图HRTEM中能看出来晶粒小吗
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可能是你的X-射线强度太弱,功率不够。也有可能是你的样品里非晶成分太多,目标产物纯度不够。