用DMAP和DCC做了一个酯化反应
用DMAP和DCC做了一个酯化反应,产物的核磁图在高场1到2之间有很多很明显的杂质峰,本来以为是溶剂石油醚的峰,于是把核磁管中的产物,重新收集旋蒸(没有注意温度),想着用二氯甲烷多带几次,把石油醚中的高沸点杂质峰带出去,结果,用二氯处理几次之后,点板,居然成了两个点,其中一个点是原料点。没有做过此类反映,想来请教各位一个,有没有什么好的建议,给我留下一些?我又差了些资料,其实那个峰好像不是石油醚的,可能是Dcc的?那要怎么除去呢?
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那个1-2之前可能是油脂,过柱子时候先用戊烷多冲几遍,尽量用新试管瓶子什么的避免污染。后面两个点估计是加热后产物分解了吧。
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两个点,请问下除了原料另一个点,它是另一种反应物,还是和打核磁的样的Rf值一致的东西(实际产物),还是新物质呢?
还有1~2杂峰高吗,会不会是副产物dcu?这个东西很难除干净,试试用少量二氯甲烷溶解过滤重复几次?
你没过柱吗?DCU不过柱基本除不尽。