我要在四苯基连苯二胺的四个苯环的对位上四个溴,但是不知道如何控制条件,查了几篇文献,有的是NBS先冰浴一段时间再室温,有的是NBS直接室温,还有的是NBS直接回流。再就是用溴素做的,但是有的是直接冰浴,有的是室温,还有的是二氯做溶剂直接回流的。求各位大神给点建议和需要注意的事项。 TIM截图20170716161634.png 返回小木虫查看更多
其实大体意思就是说,这个底物上溴比easy,联建议NBS,二氯,室温lc—ms检测,产品与原料极性变化不大
这个室温就可以上了
不管是活性还是位阻,四个苯环的对位都是第一选择 因此,不管何种原料,本着低温,慢速,均匀,柔和等这些条件,先尝试着把实验开起来 比如溴素,可以将原料溶解在二氯甲烷中,20度慢慢滴加,几滴后观察反应情况,1是溴素颜色是否消失,消失就说明已经反应,否则稍微升升温直至溴素颜色消失 如果体系颜色干扰,这个化合物很可能是红色,那么就用淀粉碘化钾试纸检测,同样,不显色就是溴素已经反应消失 同样,nbs也可以沿用上述方法,
其实大体意思就是说,这个底物上溴比easy,联建议NBS,二氯,室温lc—ms检测,产品与原料极性变化不大
这个室温就可以上了
不管是活性还是位阻,四个苯环的对位都是第一选择
因此,不管何种原料,本着低温,慢速,均匀,柔和等这些条件,先尝试着把实验开起来
比如溴素,可以将原料溶解在二氯甲烷中,20度慢慢滴加,几滴后观察反应情况,1是溴素颜色是否消失,消失就说明已经反应,否则稍微升升温直至溴素颜色消失
如果体系颜色干扰,这个化合物很可能是红色,那么就用淀粉碘化钾试纸检测,同样,不显色就是溴素已经反应消失
同样,nbs也可以沿用上述方法,