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打得谱都有一种杂质,不知道是什么东西,求大神指点!

氢谱1.2几有个三重峰,3.7几有个四重峰,碳谱18点几和58点几有峰,不知道是什么东西,最近打得谱都有这种情况,不知道什么原因,又不像乙酸乙酯的峰,感觉也不跟我的药品有关,不管是扩底物还是试的新反应都有这种峰
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用户评论

可能是没拉干的残留溶剂。考虑你反应的溶剂,后处理的溶剂等

2楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 22:05:58
可能是没拉干的残留溶剂。考虑你反应的溶剂,后处理的溶剂等
打谱之前用油泵抽一两个小时,最好边抽边用吹风机吹一会。或者放真空干燥箱温度稍高烘一晚上再打核磁。

3楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 22:07:31
打谱之前用油泵抽一两个小时,最好边抽边用吹风机吹一会。或者放真空干燥箱温度稍高烘一晚上再打核磁。
...
边抽边吹试过,边抽边用热水加热也试过,但还是有

1楼: Originally posted by Sophybaby at 2017-07-14 21:58:32
氢谱1.2几有个三重峰,3.7几有个四重峰,碳谱18点几和58点几有峰,不知道是什么东西,最近打得谱都有这种情况,不知道什么原因,又不像乙酸乙酯的峰,感觉也不跟我的药品有关,不管是扩底物还是试的新反应都有这种峰 ...
應該是殘留Ethanol

5楼: Originally posted by cochanmin at 2017-07-14 22:30:11
應該是殘留Ethanol
...
你是不是有用Ethanol洗tube?

楼主物质里面有乙醇,核磁氢谱可以很明确表明,感觉楼主做核磁用的氘代氯仿做溶剂,乙醇中羟基不会出峰。如果油泵抽不掉,建议楼主用二氯甲烷溶解后再旋蒸,让二氯甲烷把里面残余乙醇带出去。

鲜花拿来吧:D:D:D

感觉六楼正解…乙醇洗了核磁管,在核磁管里产生了残留…

9楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 22:35:22
感觉六楼正解…乙醇洗了核磁管,在核磁管里产生了残留…
对,用乙醇洗了核磁管!这可能性很大,应该跟物质没关系,不同的物质打了核磁都这样!

6楼: Originally posted by cochanmin at 2017-07-14 22:32:35
你是不是有用Ethanol洗tube?
...
用乙醇洗核磁管了!谢谢!但该怎么正确的洗核磁管呢?

7楼: Originally posted by 笨笨春夏秋冬 at 2017-07-14 22:33:05
楼主物质里面有乙醇,核磁氢谱可以很明确表明,感觉楼主做核磁用的氘代氯仿做溶剂,乙醇中羟基不会出峰。如果油泵抽不掉,建议楼主用二氯甲烷溶解后再旋蒸,让二氯甲烷把里面残余乙醇带出去。
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感谢大神指点,应该是核磁管的问题!打了很多基本都有那种峰!应该怎么正确的洗核磁管呢?谢谢!

12楼: Originally posted by Sophybaby at 2017-07-14 23:01:03
感谢大神指点,应该是核磁管的问题!打了很多基本都有那种峰!应该怎么正确的洗核磁管呢?谢谢!
...
最後會用丙酮再洗一次,丙酮揮發快,接著平鋪放乾,不要正放,丙酮密度比空氣大,會沉在管內,至少放三天吧,若急著用,那就用塑膠管接長玻璃滴管插進去後,開空氣或氮氣吹,不要烘乾,不要超音波振盪,熱漲冷縮會使玻璃口變得易碎,也可能破壞石英的晶性,使tube以後不容易shimming,

港澳台同胞打字看着有点累…我们洗核磁管最后是用丙酮洗了三次,然后拿冷吹风机吹吹,然后倒着放在烧杯里的,楼上既专业又严谨,佩服!

7楼: Originally posted by 笨笨春夏秋冬 at 2017-07-14 22:33:05
楼主物质里面有乙醇,核磁氢谱可以很明确表明,感觉楼主做核磁用的氘代氯仿做溶剂,乙醇中羟基不会出峰。如果油泵抽不掉,建议楼主用二氯甲烷溶解后再旋蒸,让二氯甲烷把里面残余乙醇带出去。
...
是乙醇,50度,水泵就能旋走,再用氯仿代一下,就干净了。

11楼: Originally posted by Sophybaby at 2017-07-14 22:58:23
用乙醇洗核磁管了!谢谢!但该怎么正确的洗核磁管呢?
...
先用乙醇超声洗两到三遍,再用乙酸乙酯或者二氯甲烷洗一到两遍,然后放烘箱里干燥

7楼: Originally posted by 笨笨春夏秋冬 at 2017-07-14 22:33:05
楼主物质里面有乙醇,核磁氢谱可以很明确表明,感觉楼主做核磁用的氘代氯仿做溶剂,乙醇中羟基不会出峰。如果油泵抽不掉,建议楼主用二氯甲烷溶解后再旋蒸,让二氯甲烷把里面残余乙醇带出去。
...
问一下,乙醇中的羟基为什么不出峰?谢谢!

16楼: Originally posted by 化工就业男 at 2017-07-14 23:47:44
先用乙醇超声洗两到三遍,再用乙酸乙酯或者二氯甲烷洗一到两遍,然后放烘箱里干燥
...
最后不用水洗了吗?

我们用丙酮洗,然后用甲醇洗,最后去离子水洗烘干

13楼: Originally posted by cochanmin at 2017-07-14 23:15:25
最後會用丙酮再洗一次,丙酮揮發快,接著平鋪放乾,不要正放,丙酮密度比空氣大,會沉在管內,至少放三天吧,若急著用,那就用塑膠管接長玻璃滴管插進去後,開空氣或氮氣吹,不要烘乾,不要超音波振盪,熱漲冷縮會 ...
之前用不用水洗了?

19楼: Originally posted by 船长Fighting at 2017-07-15 00:03:24
我们用丙酮洗,然后用甲醇洗,最后去离子水洗烘干
谢谢!

20楼: Originally posted by Sophybaby at 2017-07-15 00:05:52
之前用不用水洗了?
...
之前用什麼洗就看你用什麼氘溶劑,用D2O當然就用水洗,反正最後用丙酮就是。

12楼: Originally posted by Sophybaby at 2017-07-14 23:01:03
感谢大神指点,应该是核磁管的问题!打了很多基本都有那种峰!应该怎么正确的洗核磁管呢?谢谢!
...
用乙醇洗,然后用去离子水洗,120度烘五小时

22楼: Originally posted by cochanmin at 2017-07-15 00:22:32
之前用什麼洗就看你用什麼氘溶劑,用D2O當然就用水洗,反正最後用丙酮就是。
...
好的,谢谢!

24楼: Originally posted by 笨笨春夏秋冬 at 2017-07-15 09:26:13
用乙醇洗,然后用去离子水洗,120度烘五小时
...
好的,谢谢啦!

23楼: Originally posted by 钢铁侠27号 at 2017-07-15 07:34:32
乙醇
谢谢!

杂质是乙醇,核磁检测时可先用相应的溶剂置换即便,油泵干燥,再进样

17楼: Originally posted by Sophybaby at 2017-07-14 23:58:12
问一下,乙醇中的羟基为什么不出峰?谢谢!
...
与氘代溶剂发生H-D交换,乙醇中的H变成了D

29楼: Originally posted by gerryangel at 2017-07-17 14:14:55
与氘代溶剂发生H-D交换,乙醇中的H变成了D...
谢谢

28楼: Originally posted by lin3ye at 2017-07-16 11:20:57
杂质是乙醇,核磁检测时可先用相应的溶剂置换即便,油泵干燥,再进样
谢谢

乙醇,因为非常符合甲基与亚甲基的谱图,样品里有乙醇,或者是氘代溶剂里有乙醇?

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