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打得谱都有一种杂质,不知道是什么东西,求大神指点!

氢谱1.2几有个三重峰,3.7几有个四重峰,碳谱18点几和58点几有峰,不知道是什么东西,最近打得谱都有这种情况,不知道什么原因,又不像乙酸乙酯的峰,感觉也不跟我的药品有关,不管是扩底物还是试的新反应都有这种峰



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用户评论

可能是没拉干的残留溶剂。考虑你反应的溶剂,后处理的溶剂等

2楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 22:05:58
可能是没拉干的残留溶剂。考虑你反应的溶剂,后处理的溶剂等
打谱之前用油泵抽一两个小时,最好边抽边用吹风机吹一会。或者放真空干燥箱温度稍高烘一晚上再打核磁

3楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 22:07:31
打谱之前用油泵抽一两个小时,最好边抽边用吹风机吹一会。或者放真空干燥箱温度稍高烘一晚上再打核磁
...
边抽边吹试过,边抽边用热水加热也试过,但还是有

1楼: Originally posted by Sophybaby at 2017-07-14 21:58:32
氢谱1.2几有个三重峰,3.7几有个四重峰,碳谱18点几和58点几有峰,不知道是什么东西,最近打得谱都有这种情况,不知道什么原因,又不像乙酸乙酯的峰,感觉也不跟我的药品有关,不管是扩底物还是试的新反应都有这种峰 ...
應該是殘留Ethanol

5楼: Originally posted by cochanmin at 2017-07-14 22:30:11
應該是殘留Ethanol
...
你是不是有用Ethanol洗tube?

楼主物质里面有乙醇,核磁氢谱可以很明确表明,感觉楼主做核磁用的氘代氯仿做溶剂,乙醇中羟基不会出峰。如果油泵抽不掉,建议楼主用二氯甲烷溶解后再旋蒸,让二氯甲烷把里面残余乙醇带出去。

鲜花拿来吧:D:D:D

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