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关于用硼氢化钠还原2,6-吡啶二甲酸甲酯为2,6-吡啶二甲醇的后处理问题

各位大神,我最近在做用硼氢化钠还原2,6-吡啶二甲酸甲酯为2,6-吡啶二甲醇,但是产物二醇在水中的溶解性特别好,用普通的萃取方法我基本上得不到我的产物,我后处理是加饱和碳酸钾溶液,然后回流几个小时,但是点半可以发现有两个点,我用标准品对照,一个是我要的产物,一个是在原点处跑不动的点,把水蒸干索氏提取也得不到产物,那么我最终应该怎么处理才能得到我的产物?   
celan  gtywugang  czyzsu  返回小木虫查看更多

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用户评论

首先可以确认,原料可以溶解在乙酸乙酯,或者二氯甲烷中,如此,先把原料与产物分离
然后,加盐酸,让产物与盐酸成盐,再向体系加氯化钠盐析
加盐盐析,可以视体系情况定,可以一点一点的加,并且不断的搅拌,如果还不析出,可以放入冰箱冷藏室过夜
析出来的就是产物盐酸盐,可以用碳酸氢钠解析

2楼: Originally posted by cc116 at 2017-07-14 17:27:34
首先可以确认,原料可以溶解在乙酸乙酯,或者二氯甲烷中,如此,先把原料与产物分离
然后,加盐酸,让产物与盐酸成盐,再向体系加氯化钠盐析
加盐盐析,可以视体系情况定,可以一点一点的加,并且不断的搅拌, ...
可以溶解,但是溶解性很差,在水中溶解性最好,而且原料基本上是没有的,现在我是不知道怎么分离才能得到我的产物,因为加碱后破坏硼酸酯后就不怎么怎么分离了,

3楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 18:02:33
可以溶解,但是溶解性很差,在水中溶解性最好,而且原料基本上是没有的,现在我是不知道怎么分离才能得到我的产物,因为加碱后破坏硼酸酯后就不怎么怎么分离了
...
不对,我说错了,原料溶解性还行,但是这个反应比较彻底,基本上没有原料了

4楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 18:03:52
不对,我说错了,原料溶解性还行,但是这个反应比较彻底,基本上没有原料了
...
反应加少量丙酮水淬灭,然后直接拿去脱溶,脱完了基本水也没了,然后用乙酸乙酯溶了过个短柱子就行了。

5楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 18:10:41
反应加少量丙酮水淬灭,然后直接拿去脱溶,脱完了基本水也没了,然后用乙酸乙酯溶了过个短柱子就行了。
...
但是有很多无机盐之类的,乙酸乙酯估计溶解不了,上样就有些问题了

6楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 18:41:26
但是有很多无机盐之类的,乙酸乙酯估计溶解不了,上样就有些问题了
...
无机盐过柱子下不来,原料要是没了,能冲下来只有产品……

7楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 18:46:47
无机盐过柱子下不来,原料要是没了,能冲下来只有产品……
...
先点个板看看乙酸乙酯能爬起来吗,不行就用甲醇冲

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