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关于用硼氢化钠还原2,6-吡啶二甲酸甲酯为2,6-吡啶二甲醇的后处理问题

各位大神,我最近在做用硼氢化钠还原2,6-吡啶二甲酸甲酯为2,6-吡啶二甲醇,但是产物二醇在水中的溶解性特别好,用普通的萃取方法我基本上得不到我的产物,我后处理是加饱和碳酸钾溶液,然后回流几个小时,但是点半可以发现有两个点,我用标准品对照,一个是我要的产物,一个是在原点处跑不动的点,把水蒸干索氏提取也得不到产物,那么我最终应该怎么处理才能得到我的产物?   
celan  gtywugang  czyzsu

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用户评论

首先可以确认,原料可以溶解在乙酸乙酯,或者二氯甲烷中,如此,先把原料与产物分离
然后,加盐酸,让产物与盐酸成盐,再向体系加氯化钠盐析
加盐盐析,可以视体系情况定,可以一点一点的加,并且不断的搅拌,如果还不析出,可以放入冰箱冷藏室过夜
析出来的就是产物盐酸盐,可以用碳酸氢钠解析

2楼: Originally posted by cc116 at 2017-07-14 17:27:34
首先可以确认,原料可以溶解在乙酸乙酯,或者二氯甲烷中,如此,先把原料与产物分离
然后,加盐酸,让产物与盐酸成盐,再向体系加氯化钠盐析
加盐盐析,可以视体系情况定,可以一点一点的加,并且不断的搅拌, ...
可以溶解,但是溶解性很差,在水中溶解性最好,而且原料基本上是没有的,现在我是不知道怎么分离才能得到我的产物,因为加碱后破坏硼酸酯后就不怎么怎么分离了,

3楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 18:02:33
可以溶解,但是溶解性很差,在水中溶解性最好,而且原料基本上是没有的,现在我是不知道怎么分离才能得到我的产物,因为加碱后破坏硼酸酯后就不怎么怎么分离了
...
不对,我说错了,原料溶解性还行,但是这个反应比较彻底,基本上没有原料了

4楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 18:03:52
不对,我说错了,原料溶解性还行,但是这个反应比较彻底,基本上没有原料了
...
反应加少量丙酮水淬灭,然后直接拿去脱溶,脱完了基本水也没了,然后用乙酸乙酯溶了过个短柱子就行了。

5楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 18:10:41
反应加少量丙酮水淬灭,然后直接拿去脱溶,脱完了基本水也没了,然后用乙酸乙酯溶了过个短柱子就行了。
...
但是有很多无机盐之类的,乙酸乙酯估计溶解不了,上样就有些问题了

6楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 18:41:26
但是有很多无机盐之类的,乙酸乙酯估计溶解不了,上样就有些问题了
...
无机盐过柱子下不来,原料要是没了,能冲下来只有产品……

7楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 18:46:47
无机盐过柱子下不来,原料要是没了,能冲下来只有产品……
...
先点个板看看乙酸乙酯能爬起来吗,不行就用甲醇冲

7楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-14 18:46:47
无机盐过柱子下不来,原料要是没了,能冲下来只有产品……
...
不啊,有两个点,我要的点的记性小一些,下面还有一个大极性的点,我就是觉得上样有点不方便,找不到合适的溶剂,

9楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 19:00:08
不啊,有两个点,我要的点的记性小一些,下面还有一个大极性的点,我就是觉得上样有点不方便,找不到合适的溶剂,
...
你是不是加盐酸淬灭的反应?

不是啊,我是先加丙酮,然后旋了再加饱和碳酸钾溶液的,

9楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-14 19:00:08
不啊,有两个点,我要的点的记性小一些,下面还有一个大极性的点,我就是觉得上样有点不方便,找不到合适的溶剂,
...
产物的极性就很大了,比产物极性大的推测是酸碱盐,点板应该跟产物分的比较开。过柱应该不难呀。脱溶的时候,在脱溶瓶里加入一两倍硅胶,脱干了固体上样就好了。展开剂自己摸一摸。

12楼: Originally posted by jerrychange at 2017-07-15 10:42:37
产物的极性就很大了,比产物极性大的推测是酸碱盐,点板应该跟产物分的比较开。过柱应该不难呀。脱溶的时候,在脱溶瓶里加入一两倍硅胶,脱干了固体上样就好了。展开剂自己摸一摸。
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那用什么溶剂合适呢?主要是上样不方便

13楼: Originally posted by 1429655941 at 2017-07-15 15:13:07
那用什么溶剂合适呢?主要是上样不方便...
用硅胶拌样,然后上样…

1195-59-12,6-吡啶二甲醇 你要的产物有卖的,价格不是非常贵,有点小贵,25g400,100g 1100左右。这个反应别见太多水,产物水溶性太好了,加少量水淬灭反应,旋掉水,直接过柱。或者旋干后用盐酸甲醇成盐酸盐,这时候这个盐酸盐可能不溶于甲醇过滤即可,溶于甲醇的话旋掉一些甲醇加四氢呋喃析出过滤。盐酸甲醇有卖的,或者用乙酰氯滴入甲醇自己制备

这个以前我是把样品烘干,直接用乙醇快速过柱,得到纯的二醇~~

16楼: Originally posted by 问鈊 at 2017-07-15 20:34:24
这个以前我是把样品烘干,直接用乙醇快速过柱,得到纯的二醇~~
产率怎么样呢?可以说说具体怎么做的吗?目前我做的产率有点低

15楼: Originally posted by gtywugang at 2017-07-15 20:26:22
1195-59-12,6-吡啶二甲醇 你要的产物有卖的,价格不是非常贵,有点小贵,25g400,100g 1100左右。这个反应别见太多水,产物水溶性太好了,加少量水淬灭反应,旋掉水,直接过柱。或者旋干后用盐酸甲醇成盐酸盐,这时候 ...
挺贵了,我买的标准品是5克300元,然后我后面还有几步,所以还得自己做,不然成本太高了!真是因为溶解性太好了,所以后处理有点麻烦了

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