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关于用硼氢化钠还原2,6-吡啶二甲酸甲酯为2,6-吡啶二甲醇的后处理问题

作者 1429655941
来源: 小木虫 850 17 举报帖子
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各位大神,我最近在做用硼氢化钠还原2,6-吡啶二甲酸甲酯为2,6-吡啶二甲醇,但是产物二醇在水中的溶解性特别好,用普通的萃取方法我基本上得不到我的产物,我后处理是加饱和碳酸钾溶液,然后回流几个小时,但是点半可以发现有两个点,我用标准品对照,一个是我要的产物,一个是在原点处跑不动的点,把水蒸干索氏提取也得不到产物,那么我最终应该怎么处理才能得到我的产物?   
@celan  @gtywugang  @czyzsu 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • cc116

    首先可以确认,原料可以溶解在乙酸乙酯,或者二氯甲烷中,如此,先把原料与产物分离

    然后,加盐酸,让产物与盐酸成盐,再向体系加氯化钠盐析

    加盐盐析,可以视体系情况定,可以一点一点的加,并且不断的搅拌,如果还不析出,可以放入冰箱冷藏室过夜

    析出来的就是产物盐酸盐,可以用碳酸氢钠解析,

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