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求席夫碱大环合成窍门

作者 小利XIAO
来源: 小木虫 950 19 举报帖子
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我合成席夫碱大环,然而每次合成后,用质谱显示是已经合成成功了,但是点板的结果很糟,去掉模板剂、还原剂不作任何处理的反应原液,点板尚且是三个点,可以分离,然而,我去掉模板剂之后,准备过柱之前,点板显示是一系列的点,完全没法做任何处理。求大神赐教。

求席夫碱大环合成窍门
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求席夫碱大环合成窍门-1
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  • 精华评论
  • hyacinth1944

    你要是想一锅合成这个结构,除非成环产物的趋势特别强,否则反应就是一排点。毕竟可能形成的结构太多。千万别用MS的信号来确定产物的量。
    个人感觉你要仔细想想合成次序。比如:可以先合成其中的半个片段,或者大半个片段,利用酸碱可以起到提纯效果。

  • 小利XIAO

    好吧,顶上去

  • 小利XIAO

    加油

  • 小利XIAO

    亲们,看一下咯

  • cc116

    首先,反应是在微酸性体系,脱水完成缩合合环的

    如此,就要保证反应彻底,脱水完全

    后处理时,要把催化用的酸移除体系,比如水洗,或者中和后水洗,

    总之,该化合物在酸碱体系都不稳定,不管是酸还是碱

    因此,包括后期的溶剂或者展开剂,不能有酸性的比如乙酸等,也不能有像三乙胺等碱性溶剂

    产物最好在甲苯中重结晶,或者甲苯与乙醇的混合溶剂重结晶,

  • ready_Mai

    下图的结构式确定是对的吗,脱水缩合的产物怎么是仲胺

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