小木虫

当前位置：首页 > 有机 >2-溴-6-氟苯甲醛合成问题

2-溴-6-氟苯甲醛合成问题

作者 为梦想yuJ: 来源: 小木虫 1200 24 举报帖子

我的课题用到2-溴-6-氟苯甲醛。这个我是要自己合成的，因为需要量稍大，所以想寻求有经验的，或者做过这个化合物的大神指教一下。我用的是间溴氟苯，LDA，DMF -78℃，但问题是总是有两个杂质，后处理后很难得到固体。求做过的前辈们指导指导。想可以直接得到固体，杂质少。或者是可以用来中试放大的。因为涉及课题，很重要，很心急。在此先谢过。

Q93%O%S_3AYGR51R$9FC9DS.png 返回小木虫查看更多

今日热帖

精华评论

成军123

是不是杂质极性比产物极性大，用PE:EA爬板试试。估摸着是在?y灭后把卤素搞掉了生成二甲胺了。用酸性的饱和氯化铵淬灭，不行的话用盐酸?y灭，?y灭完后赶紧用EA萃取
为梦想yuJ

引用回帖:
2楼: Originally posted by 成军123 at 2017-07-08 20:46:29
是不是杂质极性比产物极性大，用PE:EA爬板试试。估摸着是在?y灭后把卤素搞掉了生成二甲胺了。用酸性的饱和氯化铵淬灭，不行的话用盐酸?y灭，?y灭完后赶紧用EA萃取

试过用盐酸呢，乙酸也试过。但是还是有杂质，文献上说处理出来是黄色固体，但我处理出来是油。。。。很苦恼
，
jerrychange

类似的反应转化率一般都不高，收率一般从90%到96%不等。总会有百分之几的原料剩余。主要杂质也是没反应的原料。DMF在低温条件下滴下去的反应效果往往很差，而快速的滴加任其升温反而收率较高，当然任其升温也不能回流，还是要控一控，升到三四十度左右都没事。另外这个产品熔点不高，现在天热，室温有可能是液态。我们类似的产品后面都会做成乙二醇的缩醛，在缩醛这一步结晶提纯，效果就会非常好。
学习科学

换THF试试呢？换个溶剂可能好些