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ESI-MS 质谱分析问题

作者 vanbowen
来源: 小木虫 450 9 举报帖子
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实验室用台ESI-MS质谱。之前做完反应后使用质谱一直检测不到产物,这次打算使用commerical的药品:二硫醇试验MS,可是结果还是有点奇怪。

二硫醇的结构如下图,分子量为182。溶剂用的甲醇。
所以在ESI-MS情况下
positive图可能会出现: +1=183;+23=205;+39=221
negative图可能会出现-1=181。

下面的第二张图为保留时间图,可以看出~0.8分钟出峰一直到2分钟左右停止。
然后第三张图为质谱图,0.767分钟的质谱情况,可以看到在positive图中找到了205 还有在negative图中找到了181。
但是在出峰比较强的时间段:0.833分钟的第四张图和1.333的第五张图都没有找到任何我的二硫醇的分子量。

我的问题是:1.在峰较弱的时间找到了二硫醇正负分子峰能否可以算作已经检测到了二硫醇??
2.在峰较强的时间段有很多其他的峰 比如200,213等无法与我的物质对应上的分子峰,这些该怎么解释呢??

本人质谱小白,请大家指点一二。

ESI-MS 质谱分析问题
dithiol structures.jpg


ESI-MS 质谱分析问题-1
retention time.jpg


ESI-MS 质谱分析问题-2
0.767-MS.jpg


ESI-MS 质谱分析问题-3
0.833-MS.jpg


ESI-MS 质谱分析问题-4
1.333-MS.jpg 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • chihaijun

    这个物质沸点如果不是很高的话,建议用气质

  • vanbowen

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by chihaijun at 2017-07-05 07:40:55
    这个物质沸点如果不是很高的话,建议用气质

    谢谢,这次测的二硫醇沸点不高,不过以后要测的物质沸点都不会太低而且我这液质比较方便。不知质谱出现除要测物质之外的杂峰会不会有问题呢???

  • vanbowen

    有没有人能指点一二???

  • 赵文华110

    "不知质谱出现除要测物质之外的杂峰会不会有问题呢???",这句话没搞懂,是问对质谱的影响吗,答案是没有影响,反正一段时间后都会清洗质谱仪的。所测物质出峰不好看,可能是色谱条件不适用。可以在质谱方法里设定所要检测的分子量范围以及scan模式的能量等参数的设定,这样出来的图就好分析了

  • vanbowen

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 赵文华110 at 2017-07-07 16:22:35
    "不知质谱出现除要测物质之外的杂峰会不会有问题呢???",这句话没搞懂,是问对质谱的影响吗,答案是没有影响,反正一段时间后都会清洗质谱仪的。所测物质出峰不好看,可能是色谱条件不适用。可以在质谱 ...

    谢谢回复哈。不好意思表述可能不太清楚。不是对质谱的影响。
    我现在希望得到物质分子量182.但是现在质谱谱图中同时出现了200, 213等无法解释的杂峰。这是否能说明我的物质不纯被污染了呢

  • 赵文华110

    引用回帖:
    6楼: Originally posted by vanbowen at 2017-07-07 12:13:07
    谢谢回复哈。不好意思表述可能不太清楚。不是对质谱的影响。
    我现在希望得到物质分子量182.但是现在质谱谱图中同时出现了200, 213等无法解释的杂峰。这是否能说明我的物质不纯被污染了呢???...

    进一针空白看一下,是否有这两个峰,如果有改变一下能量看是否有这两个峰

  • vanbowen

    引用回帖:
    7楼: Originally posted by 赵文华110 at 2017-07-10 10:01:53
    进一针空白看一下,是否有这两个峰,如果有改变一下能量看是否有这两个峰...

    我试过空白样,里面并没有这两个峰

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