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酸变酰氯然后再与羟基变成酯，遇到一些问题，求助

作者 甘苦人生: 来源: 小木虫 950 19 举报帖子

我用四羧基二苯甲酮做酰氯干燥的苯做溶剂在冰浴下滴加二氯亚砜常温下反应一段时间过后点半检测到有新物质生成，但是旋干变黑了，过后点板就又变成了原料？请问这是为什么？该怎么解？酰氯加热分解吗？

可不可以直接不旋干，直接用干燥的苯做溶剂做下一步，加入羟基物质和滴加入干燥的吡啶，这样可以吗？有没有谁做酰氯和羟基反应用苯做溶剂啊？
是常温下做的还是要加热回流？返回小木虫查看更多

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精华评论

saltray

直接甲醇做溶剂然后加SOCl2催化回流反应不行吗
甘苦人生

引用回帖:
2楼: Originally posted by saltray at 2014-09-29 22:34:02
直接甲醇做溶剂然后加SOCl2催化回流反应不行吗

用干燥的苯做溶剂做酰氯反应效果就很好了就是后处理不知道怎么做
，
ch341x

试一试不就知道了？做的羧酸酰氯都不是很稳定尽量不处理直接投反应我近期做的一个苯甲酸类似物就是3倍体积的甲苯溶剂 1.2当量的二氯亚砜滴加少量DMF催化，加热保温于80-90℃（小试反应二氯亚砜量少未见回流，放大后能够看到明显回流），至溶清就可以降温滴加入反应体系中了
lilin10012

用草酰氯五个当量～二氯甲烷做溶剂～催化量的dmf～冰水浴～一小时
笨学生

好久以前做过，这类反应比较好做，你的二氯亚砜用前应该新蒸，反应完后蒸馏未反应的二氯亚砜当时我的没变色，蒸馏的时候你看用减压蒸馏如何？要不就别蒸，继续往下反应，多试试吧！
keailinger

不要旋干，稍微旋下将二氯亚砜去除就可以继续往下做了。
不过我们一般都是回流反应。反应结束后直接改蒸馏，蒸掉部分溶剂即可
megasomega

苯改成甲苯，苯毒性太强。酰氯做好以后，把二氯亚砜蒸掉就可以直接往下做