中药的情况不清楚，给点化药的情况供参考，一般要先确定样品的制备方法也就是获得较合适的样品，而分析方法先初步摸索，可以用于检测即可，当样品各方面达标了，再采用该成熟的样品进行方法学验证。总体说来，样品本身的问题都还很多的情况下，做方法学意义不大

先考察供试品溶液的制备方法，因为中药成分很复杂，所以不同的制备供试品的方法（比如样品的提取方式，提取溶剂等）对各种成分的溶出程度是不一样的，你可以先各种方法都尝试一遍，然后进液相，在用你的标准品去比对，粗略估计哪种方法制备能够更多地提取出你的标准品。
找到制备方法后，再对色谱条件进行调整，让峰与峰之间尽可能分开。