在合成苯硼酸化合物的过程中,对所合成的苯硼酸粗品,利用甲醇和水来重结晶,求助,二者的比例大概是多少的时候能将产物析出,需要甲醇多些还是水多些,不胜感激! 图为所要合成苯硼酸化合物的结构式。 返回小木虫查看更多
我想最好是乙醇和水=9:1左右洗洗就好了。。。
有文献用说水来重结晶提纯的,可是用水提纯时,只能得到大量的原料,少量的产品,且需要多次重结晶,非常费时,最终得到的产品收率还很低,不知你试了没有??
所以我觉得你用醇与水的比例通过调节来控制产物的纯度和产率,这都要根据你粗品来调节的。 如果你不在乎产率的话,我建议你用醇加热溶剂产物,有必要过滤不溶物,再加几滴水或不溶的溶剂产生沉淀,再加热溶解,冷却析晶,这样产物会非常纯,而且晶体非常好,滤液可以反复多次重结晶得到你想要的产物。最好借助HPLC检测!!!
还有就是甲醇很乙醇效果差不多, 你也不要完全按文献做, 但我们常用的和水混合溶剂一般是乙醇,当然甲醇也可以,只是价值不一样而已。。。。。
一般大生产上不重结晶的,先用烷烃或者乙醇或者别的东西淋洗下,之后用水洗把醚洗干净,洗不干净硼酸会有微弱变质的。你那重结晶是学术PAPER用吧
甲苯和水重结晶吧?
我想最好是乙醇和水=9:1左右洗洗就好了。。。
用甲醇不可以吗?文献中提到用的是甲醇。想问下,你之前是做过类似的实验吗?依据是什么
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有文献用说水来重结晶提纯的,可是用水提纯时,只能得到大量的原料,少量的产品,且需要多次重结晶,非常费时,最终得到的产品收率还很低,不知你试了没有??
所以我觉得你用醇与水的比例通过调节来控制产物的纯度和产率,这都要根据你粗品来调节的。 如果你不在乎产率的话,我建议你用醇加热溶剂产物,有必要过滤不溶物,再加几滴水或不溶的溶剂产生沉淀,再加热溶解,冷却析晶,这样产物会非常纯,而且晶体非常好,滤液可以反复多次重结晶得到你想要的产物。最好借助HPLC检测!!!
还有就是甲醇很乙醇效果差不多, 你也不要完全按文献做, 但我们常用的和水混合溶剂一般是乙醇,当然甲醇也可以,只是价值不一样而已。。。。。
一般大生产上不重结晶的,先用烷烃或者乙醇或者别的东西淋洗下,之后用水洗把醚洗干净,洗不干净硼酸会有微弱变质的。你那重结晶是学术PAPER用吧
甲苯和水重结晶吧?