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请问天然有机的同学,含氮化合物核磁的碳13谱,会出现有些碳不出峰的情况吗?

我做合成的,中间的一个化合物结构没问题,高分辨,红外都正确。但是这个化合物的碳谱上,有很多碳不出峰,一共有14个碳,只出9个峰,不是对称结构。
是含氮的,我在氘代氯仿中做谱,碳出不全,我想是不是在氘代氯仿中成盐的原因,我又换氘代苯做,还是一样。
不是样品量的原因。我用的样品量适当。也不是扫描时间不够,因为扫描时间很长,其他碳的峰已经很高了,还是出不来。
请教做天然有机的同学,这种情况是怎么回事??

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用户评论

不见图谱,LZ的问题可有多种解。

这种情况对于一些生物碱类天然产物还是比较常见的,用CDCl3做谱出现概率高。建议换用CD3OD,效果应该会好些,有些并不是不出峰,而是呈现很矮很顿的碳信号。

氢谱,高分辨过了,碳谱一般不多于碳数一般都能接受了,因为有的碳出的峰很不明显甚至有重合现象

如果你的谱图累积时间不够长,有些羰基碳可能出不来,要多采集一段时间才有可能出峰:tiger29:

原因:
1, 偶然化学等价;
2, 分子中个别碳原子弛豫时间过长,脉冲系列设得不当,造成响应太小。

3楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-04-06 15:19:18:
这种情况对于一些生物碱类天然产物还是比较常见的,用CDCl3做谱出现概率高。建议换用CD3OD,效果应该会好些,有些并不是不出峰,而是呈现很矮很顿的碳信号。
我觉得您说的很有道理,我试试氘代甲醇,如果效果好的话,就太谢谢了。我看别的虫友说的因素我觉得可以排除,我把碳谱拉的很高,是会有很矮的峰,而且也不明显。
请问,这是什么原因造成的,

碳谱只要不是多碳就行   峰高的话可能是多个碳
其他的检测对了据应该可以

从楼主描述来看,出现这种情况并不是浓度低造成的,而是特定的结构引起。一般氮附近的碳出现钝矮或检测不到的概率要高些,而其对应的氢信号大多也裂分不好或呈钝峰,在这种情况下,二维相关也会缺失。改善手段:升温测试;换溶剂尝试。至于原因,仍不清楚,为经验总结而得。

9楼: Originally posted by wangfei.ac at 2012-04-08 08:38:27:
从楼主描述来看,出现这种情况并不是浓度低造成的,而是特定的结构引起。一般氮附近的碳出现钝矮或检测不到的概率要高些,而其对应的氢信号大多也裂分不好或呈钝峰,在这种情况下,二维相关也会缺失。改善手段:升 ...
谢谢你耐心的回复。我再试试氘代吡啶和氘代甲醇,看看结果如何。

与硼酸酯相连的碳不出峰,不知楼主什么结构

没有硼酸酯的结构,是一个氮杂的三元环结构,有双键,还有个乙酯基。

会出现这种情况的。天然药化里面,如果是新的化合物,一般考虑继续做谱。要是做qc,bc的话,会出来一些相关峰,就能证明这里有个碳。用这种方法来确定化学位移。
或者可以考虑升温等其他方式来做。:)

因为靠近杂原子的碳弛豫时间很长, 采样时间加延迟时间不足造成信号损失,建议增加采样时间和延迟时间

7楼: Originally posted by fiye at 2012-04-08 01:14:40
我觉得您说的很有道理,我试试氘代甲醇,如果效果好的话,就太谢谢了。我看别的虫友说的因素我觉得可以排除,我把碳谱拉的很高,是会有很矮的峰,而且也不明显。
请问,这是什么原因造成的?...
请问一下:我得到一个生物碱类的天然产物,少了两个碳,用CDCl3和CD3OD都做了,都少两个季碳,请问这有什么理论可以解释这种现象吗?我要往论文里写。

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