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合成希夫碱的加料问题

作者 烈火如歌如梦: 来源: 小木虫 1300 26 举报帖子

用双胺与双醛合成2+2，或3+3的希夫碱，采用模板反应高度稀释法，溶剂为甲醇或乙醇，共用120毫升溶剂，反应物0.2毫摩尔。但是一直未见固体析出。采用N种方法都未出来，急急急，请问大虾们是否所加原料太少所致？（原料特别贵，故所加少）返回小木虫查看更多

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bin198701

加热加乙酸试试另外点板看看不一定析出啊
烈火如歌如梦

引用回帖:
2楼: Originally posted by bin198701 at 2011-10-07 15:23:46:
加热加乙酸试试另外点板看看不一定析出啊

是加热回流的，加过几滴冰乙酸但也未见产品。倒是没点板子，不知展开剂该如何选择，不过希夫碱反应较易进行。如没有固体粉末，难道产物是液体的？
youngkmt

亚胺点板容易拖尾师兄教过我我自己做了几个也是有这个问题
可能你的产物溶解了吧？
bin198701

引用回帖:
3楼: Originally posted by 烈火如歌如梦 at 2011-10-07 15:41:28:
是加热回流的，加过几滴冰乙酸但也未见产品。倒是没点板子，不知展开剂该如何选择，不过希夫碱反应较易进行。如没有固体粉末，难道产物是液体的？

和你的醛对比一下，是不是脱尾，极性不大，还有你的溶剂一定要好好干燥，它很怕水。还有就是换别的溶剂试试，像氯仿：甲醇＝3:1
，
nashei

这种反应很容易发生，你的产物应该是溶解在打击性溶剂中了！
可以吸出来一些旋干溶剂看看！可以点板子啊，监测醛或者胺是否反应完！
nashei

引用回帖:
6楼: Originally posted by nashei at 2011-10-07 18:28:53:
这种反应很容易发生，你的产物应该是溶解在打击性溶剂中了！
可以吸出来一些旋干溶剂看看！可以点板子啊，监测醛或者胺是否反应完！

有点错误，应该是大极性溶剂！
晕月山江

引用回帖:
1楼: Originally posted by 烈火如歌如梦 at 2011-10-07 14:49:30:
用双胺与双醛合成2+2，或3+3的希夫碱，采用模板反应高度稀释法，溶剂为甲醇或乙醇，共用120毫升溶剂，反应物0.2毫摩尔。但是一直未见固体析出。采用N种方法都未出来，急急急，请问大虾们是否所加原料太少所致？（ ...

我以前做过，很好反应的啊.......