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Originally posted by wujing1029 at 2011-05-19 19:08:29:
有做过三联吡啶tpy的吗？传授一下经验吧。由于考虑到still偶联成本太高，计划选用2-乙酰基吡啶来做，可是反应很难进行，有做过的吗？指导一下，非常感谢！用什么体系做的？转化率多少？收率多少？非常感谢！！

我这两天也在做这个。参考方法如下：
称取对羟基苯甲醛20mmol，乙酰基吡啶(4. 8g，40mmol)和 NaOH (0. 8g，20mmol)于研钵中，研磨成胶状固体，将固体转移到 500ml 圆底烧瓶中，加乙醇溶解，搅拌回流，分批加入10g N H4Ac，继续回流 5h，蒸干溶剂，水洗，加入氯仿萃取，有机层分别用水和饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸钠干燥，蒸去溶剂,用乙醇洗涤残留物，过滤，滤饼用乙醇洗几次，得到粗产品，将其溶解在二氯甲烷中，覆盖异丙醇，挥发得到棕色晶体 2. 7g，产率为 30 %。
你可以试一下
，

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Originally posted by chuwenhao at 2011-05-21 09:35:57:
我这两天也在做这个。参考方法如下：
称取对羟基苯甲醛20mmol，乙酰基吡啶(4. 8g，40mmol)和 NaOH (0. 8g，20mmol)于研钵中，研磨成胶状固体，将固体转移到 500ml 圆底烧瓶中，加乙醇溶解，搅拌回流，分批加入 ...

“研磨成胶状固体”是什么原理？我的和你的不太一样，我的是要类似甲醛类的东西反应的. 还有我用的是三聚甲醛，KOH和乙酰基吡啶，再烧瓶里搅了搅，发现KOH是片状的不好搅散，就直接加溶剂和醋酸铵了，但是搅了很久都没有反应。所以我在想可能就是“研磨成胶状固体”这个步骤我没有操作好，但是这个的原理是什么，望赐教，谢谢！！

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Originally posted by wujing1029 at 2011-05-21 16:43:31:
“研磨成胶状固体”是什么原理？我的和你的不太一样，我的是要类似甲醛类的东西反应的. 还有我用的是三聚甲醛，KOH和乙酰基吡啶，再烧瓶里搅了搅，发现KOH是片状的不好搅散，就直接加溶剂和醋酸铵了，但是搅了 ...

具体远离我也说不太好。我认为可能是在研磨之后可以避免碱与对羟基苯甲醛成盐，而阻止反应的进行吧。虽然反应物不太一样，但是有类似的基团应该就能进行类似的反应，你试试吧。我用的氢氧化钠也是片状的，挺好研磨的啊。我研磨了将近一个小时。好多合成类似的化合物都是用这样的方法，应该没问题。你再试试吧！祝你成功！呵呵！

将晶体转移至烧杯中放入干燥器备用
将白色固体转移到二口圆底烧瓶中，加入磁子，安装好回流冷凝装置，先向烧瓶中加入少量无水乙醇，加热回流，若固体没有全溶，继续滴加无水乙醇直至固体全部溶解，此时溶液呈红棕色，将圆底烧瓶取下，在室温下慢慢冷却，此时有大量白色针状晶体析出，安装好抽滤装置进行抽滤，得到白色针状晶体，用无水乙醇洗涤晶体，
在100 ml圆底烧瓶中加入2-乙酰基吡啶（2.24 ml，20 mmol）、糠醛（0.83 ml，10 mmol）用量筒量取50 ml无水乙醇加入圆底烧瓶中摇匀，再用量筒量取30 ml氨水加入其中，称取氢氧化钾固体1.54 g小心加入到圆底烧瓶中，放入磁子，按图2.5示，迅速安装好反应装置后，在60 ℃水浴下反应24个小时，起初溶液变为墨绿色，随着反应的进行，慢慢变为棕色，并有白色固体产生。
反应结束后，将圆底烧瓶取下，连接到旋蒸装置（如图2.5示），将瓶内溶剂蒸出一半左右，安装好抽滤装置进行抽滤，沉淀用无水乙醇洗涤，得白色粉末状固体。