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用丙酮,在无水氯化氢气体作用下生成缩酮。
说说我我经验,我做过间苯二酚的保护,用丙酮做溶剂,无水碳酸钾做缚酸剂,碘化钾作催化剂,用氯化苄做保护剂,常温下滴加完苄氯就升温回流反应,去保护用Pd\c加氢就很容易脱去。上一倍的苄氯就保护一个羟基,用俩倍的量就保护俩个羟基,
保护:PhCHO,TsOH,reflux,yield72% 脱保护:H2,Pd/C,AcOH,yield90%
苄基保护和缩酮的保护比较好,很多药物的合成都用
我知道的单保酮 是 乙二醇缩(1,4)环己二酮, 方法我不知(没做过) 脱保护 我接触过,是产品溶液+甲酸,常温长时间搅拌,水洗,重结晶即可,(此反应我们厂 都知道,是最好干的活之一)
用丙酮,在无水氯化氢气体作用下生成缩酮。
说说我我经验,我做过间苯二酚的保护,用丙酮做溶剂,无水碳酸钾做缚酸剂,碘化钾作催化剂,用氯化苄做保护剂,常温下滴加完苄氯就升温回流反应,去保护用Pd\c加氢就很容易脱去。上一倍的苄氯就保护一个羟基,用俩倍的量就保护俩个羟基,
保护:PhCHO,TsOH,reflux,yield72%
脱保护:H2,Pd/C,AcOH,yield90%
苄基保护和缩酮的保护比较好,很多药物的合成都用
我知道的单保酮 是 乙二醇缩(1,4)环己二酮, 方法我不知(没做过)
脱保护 我接触过,是产品溶液+甲酸,常温长时间搅拌,水洗,重结晶即可,(此反应我们厂 都知道,是最好干的活之一)