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【求助】样品有关物质(哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯)的测定

作者 sdwh2010
来源: 小木虫 1050 21 举报帖子
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在做原料药质量研究时,有关物质项需对合成工艺中用到的哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯进行检测。但它们的紫外吸收都很低,用液相法测不出来;用气相测哌啶检测限高于限度,应该怎样测?而用气相测乙酰乙酸甲酯峰形不好,前伸的很厉害,调节柱温、流速依然很差,而且检测限也高于限度(用的是FID检测器,DB-624大口径毛细管色谱柱);样品不溶于水,用DMSO做的溶剂,乙酰乙酸甲酯与DMSO沸点靠近不容易分开。大家对这几个样品有接触过的都是用的什么方法?
还有大家对哌啶乙酸盐了解吗?它的性质、毒性怎么样?对它的检测有没有什么建议?问题很多啊!谢谢! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • sdwh2010

    乙酰乙酸甲酯用DM-5(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷)的柱子比用DB-624(6%氰丙基苯基)的柱子峰形稍好,但主峰都有分叉,有资料说是因为结构中含有烯酮式结构互变,是这样吗?这样应该怎样测样品中含有多少的乙酰乙酸甲酯呢?

  • lfycdymax

    峰形差对吧,你有没有试着把GC能清洗的都洗一遍,能换的都换一遍……保证效果显著……

  • sdwh2010

    引用回帖:
    Originally posted by lfycdymax at 2010-11-05 10:22:34:
    峰形差对吧,你有没有试着把GC能清洗的都洗一遍,能换的都换一遍……保证效果显著……

    谢谢回复!应该不是色谱仪的问题,因为我用了两台仪器,其中一台仪器用的时间并不长,现在0.1%浓度的乙酰乙酸甲酯溶液已经能出峰了,峰形还可以,乙酰乙酸甲酯的问题算解决了!
    接下来是解决哌啶0.1%(0.1mg/ml)浓度的溶液检不出哌啶峰的问题了,欢迎对哌啶有了解和研究的前辈们指导,谢谢

  • sdwh2010

    测哌啶用三氯甲烷做溶剂,为什么重复性、线性都不好?

  • xuewujx

    有用衍生做的

  • Renr

    乙酰乙酸乙酯如果与DMSO不好分
    试试用N-甲基吡咯烷酮做溶剂
    偶也经常做各种溶剂的溶残

  • Renr

    有时候做8 种溶剂的分离
    一般做药物最终溶剂残留
    有标准限量规定的

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