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【求助】急求还原胺化反应

作者 xych: 来源: 小木虫 350 7 举报帖子

我现在在做一个酮与伯胺的还原胺化反应，将酮：胺：三乙酰氧基硼氢化钠=1.5:1:4，加热回流大约两个小时。原料反应完了，但酮还原为醇的产物也较多，在产物的上下有两个小杂质点，挨得很近，不好柱层析分离。也不知道是什么？有做过类似的实验，请指点迷津，有没有什么建议能改进一下实验操作。返回小木虫查看更多

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精华评论

暮色余韵

是什么酮？
kylin-001

你加料顺序错了
你先把酮和胺反应一段时间成了亚胺后再加还原剂还原成胺
yujian8608

我做过用丙酮还原异丙基化的反应，要把丙酮与另一原料混合反应半小时，生成亚胺，再还原
看你的反应，应该酮是比较高级的酮，不知形成亚胺的难易程度，最好要先反应一段时间再还原
chemtang

三乙酰氧基硼氢化钠还原几个要点:
1: 溶剂, 一般来说二氯甲烷就很好, 二氯乙烷也不错, 四氢呋喃不好, 有人喜欢乙腈. 甲苯也可以接受.
2: 比例, 酮和胺的比例看你手上有什么了? 一般好还原的酮1.2,1.3倍三乙酰氧基硼氢化钠就可以了, 有人很喜欢1.5倍, 活性不太够的底物(不管是胺还是酮), 2倍-3倍都很好.
3: 催化剂, 醋酸是好样的, 一般0.5eq, 也有人喜欢加1-2当量, 反应会快很多.
4: 杂质: 人人都知道的杂质是胺上乙基化产物, 温度越高, 杂质越多. 不同批次三乙酰氧基硼氢化钠这个杂质也会不一样. 还有的杂质就是N乙酰化的，一般很少，温度高了也会多。
xych

引用回帖:
Originally posted by chemtang at 2010-05-14 20:38:09:
三乙酰氧基硼氢化钠还原几个要点:
1: 溶剂, 一般来说二氯甲烷就很好, 二氯乙烷也不错, 四氢呋喃不好, 有人喜欢乙腈. 甲苯也可以接受.
2: 比例, 酮和胺的比例看你手上有什么了? 一般好还原的酮1.2,1.3倍三乙酰氧 ...

您好，我的酮是对氨基苯乙醇的苯环的α位有一个羰基，和脂肪胺反应。室温反应的时候，相同的投料，原料酮反应不完。有小杂志点，很多。加热回流，酮反应完了，杂质点相对少点。不知为什么吗？想问问您的后处理是如何操作的，以及有上述的两个小杂质点是如何提纯的。在此先谢了
，
可可溪

引用回帖:
5楼: Originally posted by chemtang at 2010-05-14 20:38:09
三乙酰氧基硼氢化钠还原几个要点:
1: 溶剂, 一般来说二氯甲烷就很好, 二氯乙烷也不错, 四氢呋喃不好, 有人喜欢乙腈. 甲苯也可以接受.
2: 比例, 酮和胺的比例看你手上有什么了? 一般好还原的酮1.2,1.3倍三乙酰氧基 ...

缩醛可以做还原胺化吗？还是要先脱保护成醛在还原胺化，谢谢。
bixuejian

引用回帖:
5楼: Originally posted by chemtang at 2010-05-14 20:38:09
三乙酰氧基硼氢化钠还原几个要点:
1: 溶剂, 一般来说二氯甲烷就很好, 二氯乙烷也不错, 四氢呋喃不好, 有人喜欢乙腈. 甲苯也可以接受.
2: 比例, 酮和胺的比例看你手上有什么了? 一般好还原的酮1.2,1.3倍三乙酰氧基 ...

您好，请问胺上乙基化的杂质是如何产生的呢？