【求助】溶解度太小导致得不到核磁碳谱该怎么办？(已放弃)
做的一个有机物，在最佳溶剂三氯or二氯中溶解度才1mg/mL(可能还不到)，结果氢谱积出来的峰就很小(相对于溶剂峰和水峰)，碳谱积了16h，干脆除了噪声就只能看见氯仿和TMS。
做核磁的老师说这种情况下继续延长时间也没有什么用。请问大家怎么办？投文章期刊要求必须有碳谱。
我是学有机的，对核磁技术了解不多，找了几种方法不知道对不对：
1. 固体核磁：有人说效果一般不会好，也不知道能不能做，关键是样品量据说至少需要50mg左右，我短期内不可能拿出这么多样品。
2. 超低温探头：通过降低信噪比提高灵敏度，效果怎样？北京哪里可以做？收费如何？
3. 高场强核磁：如800MHz的核磁，相比我现在用的400MHz肯定灵敏度提高，但是不知道和超低温探头相比哪个效果很好。
希望大家帮忙！
[ Last edited by Jasminer on 2010-4-30 at 15:56 ]
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今日热帖
京公网安备 11010802022153号
首先说，BB不是目的。
1. 没做过固体核磁，听说和液体核磁有差别，做完的数据不知你能不能用；
2. 超低温探头是好东西，北京微量所涂老师那有，可以咨询；
3. 这个没对比过，不过收费也是需要考虑的问题。
顺便说，溶剂可以多试，如THF等等，
还可以试试其它能溶你物质的溶剂啊，但是锁场还是需要氘代化合物，可以用其它溶剂与氘代氯仿互溶来做。但必须保证其他溶剂是干净的。我们做的时候是用二硫化碳和氘代氯仿混合溶剂做。二硫化碳精馏了两三遍才能用，都是现蒸现用。
和老板讨论后决定用低温探头。
打电话到微量所，说是已经没有低温的了，具体的也没问清……
北大核磁中心，电话转来转去，现在还没找到管这个的老师……
搜索出清华也有，可惜具体是在哪个学院都查不到……
继续求助。
清华大学 理学院 分析测试中心
做核磁常用的溶剂有氯仿，甲醇，重水，和DMSO，当然都是氘代的了，你非常用氯仿啊，用DMSO试试，一般能行
国内的超低温探头做不了碳谱……
溶剂也全扫了一遍，CS2啊什么的都不行……
死心了。
现在这么多氘代试剂，难道找不到一个你能溶的。这我不相信？一般浓度0.1毫克每毫升多扫点时间都能做出来。楼主没用心啊