关于四氮唑类化合物的合成工艺研究与总结:
本人近来一直在做一个含有五元四氮环的有机化合物的试验,小有收获,现将近期对此研究的经验加以总结,亦是为了与各位交流共享,希望多虫友们有帮助和启发,不当之处望指出。
通常五元四氮唑环是由—CN基经叠氮化反应而得,而就整个分子结构来说,反应所用的催化剂、叠氮化剂以及溶剂的选择对反应的转化率和反应时间至关重要。经本人研究总结有以下催化剂、叠氮化剂以及溶剂可供选用:
1、 叠氮化剂:叠氮化钠、叠氮化锌、三丁基叠氮化锡等。
2、催化剂: 氯化锌、三丁基氯化锡、三甲基氯化锡、三乙胺盐酸盐、三乙胺醋酸盐、氯化铵等。
3、溶剂:DMF、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、正丁醇、丁酮、水等。
4、反应温度:一般在80~150摄氏度反应。
5、反应时间:一般24~96小时。
实际的选择要根据主反应物有机结构的具体物理化学性质以及我们的要求去选择。当然几乎所有的叠氮化反应及后处理都要注意叠氮酸的产生,并对其吸收处理,防止中毒。
[ Last edited by 枫叶子2006 on 2009-9-26 at 20:21 ] 返回小木虫查看更多
今日热帖
哎!!!!!
怎么有人看,
没人回复啊?
大家都来发表一下意见啊,
为了小木虫更加红火加油!
大家也 鼓励一下我吧,
支持一下,很好的经验啊!帮你转到有机板块吧!
支持一下,呵呵
也有在做,学习下。
我现在的用的容积是乙醇,反应温度较低,结果不理想
三乙胺硫酸盐也行