反相微乳法未破乳就产生絮状沉淀,向大家请教。
各位高手,请教问题如下。我在使用反相微乳法制备SiO2包覆油相量子点(QDs, 油酸为表面配体)中遇到一些问题,一直难以解决,希望可以得到指点和帮助。
我参考多篇文献实验步骤如下:1.3 mL的IGEPAL CO520加入到10 mL的环己烷中,超声10 min,加入20 uL 50 mg/mL QDs(溶于环己烷),超声10 min,剧烈搅拌10 min,一次性加入TEOS 80 uL,剧烈搅拌15分钟,加入150 uL氨水搅拌24 h,乙醇沉淀洗涤。最终电镜表征可以得到单分散的核壳结构。
我遇到问题是:最开始微乳体系比较澄清透明,但是反应 2 h后溶液中漂浮一些颗粒较小的羽毛状白色沉淀(如图所示)。这些沉淀对于后续反应会有不良影响。即使不加如QDs,单独制备SiO2,也是在2 h开始出现羽毛状白色沉淀。我们尝试改变TEOS和氨水的加入顺序,以及氨水的加入量,发现还是类似的现象。想请教下大家相关科研工作中遇到过这个问题吗?是怎么解决的呢?或者从哪些条件优化呢?希望可以得到帮助,非常感谢!
参考文献:(1)Chemistry of Materials 2005, 17, 5720-5725. (2)Langmuir 2011, 27, 9535-9540. (3)Acs Nano 2010, 4, 6080-6086.
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絮状沉淀,说明TEOS水解产生了SiO2凝胶
谢谢回复,我也试过不加油相量子点,直接制备SiO2纳米颗粒,也是会出现这种絮状沉淀。那么请问下,这个该如果解决的?谢谢
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氨水加入要慢,使用低浓度氨水,试试看?
请问楼主,你的igepalco-520是怎么配制的溶液,买来是固体啊
你好,同学,我最近做和你类似的课题,在油酸配体稳定的粒子表面用这种方法包,我的都团聚了,请问你是怎么做到单分散的呢?可否请教您一下?
有液体买的