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叔丁基过氧化氢后处理问题

作者 冰果够、
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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做烯丙位氧化,用的是二氧化硒和叔丁基过氧化氢,最近做的量有点大,水洗萃取的时候感觉有很多叔丁基过氧化氢除不尽,感觉过柱的时候会继续氧化我的产物,想问下该如何除去过多的叔丁基过氧化氢,加还原剂的话会和硒化合物产生反应导致分液漏斗里的反应液乳化变红,求做过类似的给点建议,感激不尽。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • cranenn

    不能用无机盐反应掉么。

  • cc116

    亚硫酸钠或者亚硫酸氢钠试试,淀粉碘化钾试纸监测

    应该优先分解过氧化物,控制加入速度与加入量

  • scutzhaojun

    我也在做烯丙位的氧化,想问下楼主的叔丁醇过氧化氢是水溶液吗?我用的70%的叔丁醇过氧化氢水溶液,但是不知道有水在会不会影响二氧化硒的氧化性,楼主有了解这些吗?

  • 水合氯醛

    就给之后的虫友看吧。
    这段时候在做放大,过氧叔丁醇二氧化硒后处理真的很难受,硫代硫酸钠还原后产生的红色无定形(貌似是硒单质的某种形态),抽滤抽不动,硅藻土也成了摆设。偶然想起氢氧化钾也可以破坏过氧化物,然后就用了10%的氢氧化钾水溶液,10%这个浓度是常规浓度,基本可以除净过氧化物了。一定要多洗几遍,洗完了用碳酸氢钠饱和溶液,氯化钠饱和溶液依次洗一下,干燥。
    记得氢氧化钾水一定要多萃取几遍!!

  • 你家张同学

    叔丁基过氧化氢与氢氧化钠浓溶液可以产生盐

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