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三苯基膦与氢溴酸成盐

参照文献,将三苯基膦加入到40%溴化氢溶液中,70℃下搅拌十分钟,TLC显示已经成盐,按文献后处理,二氯甲烷萃取,萃取后点有机相,发现是三苯基膦的点,这是为什么?可不可以不用二氯甲烷萃取,直接蒸干呢?

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用户评论

说明氢溴酸当量不够,应该过量
二氯甲烷萃取出来的,应该是三苯基膦,而不是三苯基膦的氢溴酸盐
如果氢溴酸过量,也不一定要旋干,可以降温重结晶
旋干很麻烦,要把水,过量的氢溴酸(溴化氢)一起蒸出来,耗时长,容易结块或者结球

三苯基膦与氢溴酸成盐


给你个相似结构三正丁基膦转换为其四氟硼酸盐的实验过程,可参考。HBF4需要过量,最多可使用8 equiv.。氢溴酸也可参考之。另外,该物质若实在不好跟氢溴酸成盐,也不妨考虑使用四氟硼酸。

:dragon20:

14楼: Originally posted by 胡人7081 at 2017-06-17 00:43:30
给你个相似结构三正丁基膦转换为其四氟硼酸盐的实验过程,可参考。HBF4需要过量,最多可使用8 equiv.。氢溴酸也可参考之。另外,该物质若实在不好跟氢溴酸成盐,也不妨考虑使用四氟硼酸。...
好的,我试一下,谢谢咯

14楼: Originally posted by 胡人7081 at 2017-06-17 00:43:30
给你个相似结构三正丁基膦转换为其四氟硼酸盐的实验过程,可参考。HBF4需要过量,最多可使用8 equiv.。氢溴酸也可参考之。另外,该物质若实在不好跟氢溴酸成盐,也不妨考虑使用四氟硼酸。...
成盐以后还可以用有机相萃出来吗,

:dragon18:

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