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有机菜鸟求助一个合成反应

:(:(最近在做这么一个有机的合成反应,反应用到的溶剂二氯甲烷用CaH2回流,缚酸剂三乙胺用KOH除水。但是做了很多次,产物都特别少。按文献里的描述,产物是无色晶体,而我得到的那点是液体。然而这点液体做的核磁却与文献里的是对的上的。我不知道哪里出了问题,请教各位大神帮忙指点下。

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用户评论

不一定得晶体啊,核磁质谱对了就可以了

2楼: Originally posted by xjw3293151 at 2017-06-16 19:11:59
不一定得晶体啊,核磁质谱对了就可以了
产率太低了啊,几乎等于没有!

dcm蒸馏过么,感觉这个实验对操作要求挺高的,而且baronet不建议过柱子,如果过的话,必修速战速决,而且不能停。你说只拿到了一点点目标产物。跟我第一次弄的时候很类似。根据粗产物的nmr确定一下是柱子前的问题还是组织的问题吧

4楼: Originally posted by cranenn at 2017-06-16 22:11:54
dcm蒸馏过么,感觉这个实验对操作要求挺高的,而且baronet不建议过柱子,如果过的话,必修速战速决,而且不能停。你说只拿到了一点点目标产物。跟我第一次弄的时候很类似。根据粗产物的nmr确定一下是柱子前的问题还 ...
您好,DCM回流过的。有查到说苯硼酸酯类过硅胶柱会分解?不知道是不是这个原因,

5楼: Originally posted by LoveDely at 2017-06-17 08:33:44
您好,DCM回流过的。有查到说苯硼酸酯类过硅胶柱会分解?不知道是不是这个原因。
...
是啊。
柱子是酸性的。长时间储存过的dcm也是酸性的。会水解。
估计就是这个原因。

6楼: Originally posted by cranenn at 2017-06-17 08:35:20
是啊。
柱子是酸性的。长时间储存过的dcm也是酸性的。会水解。
估计就是这个原因。...
您好,如果不过硅胶柱的话怎么提纯比较好呢?

7楼: Originally posted by LoveDely at 2017-06-17 08:38:02
您好,如果不过硅胶柱的话怎么提纯比较好呢?
...
不知道。你这个只能过个5CM或者加压

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