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镍系加氢催化剂

求助求助,我要用Ni@silicalite-1作为择形加氢催化剂,用固定床纯甲苯进料时,开始温度从150很快升到220,带温度降下来稳定在160度时,取样发现没有催化活性,在温度升高阶段取了个样,转化率很高,是不是催化剂烧结了啊,是不是以后进料要用环己烷稀释一下呢,恳请大家给点意见!在此表示感谢

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用户评论

220度下镍还是比较稳定的,应该是具体的反应温度的影响,你看到220度,反应床层的温度可能更高!
还是想办法控制和测量反应段的实际温度吧

设定温度150,实际220?这有点离谱了,建议减少空速,或者稀释原料。用的还原态Ni吗?Ni的还原温度基本在500度以上,烧结应该不会太严重,当然也不排除温度骤升导致的烧结,催化剂形态变化也有可能导致失活。

3楼: Originally posted by 炀_ucas at 2017-06-16 08:49:42
设定温度150,实际220?这有点离谱了,建议减少空速,或者稀释原料。用的还原态Ni吗?Ni的还原温度基本在500度以上,烧结应该不会太严重,当然也不排除温度骤升导致的烧结,催化剂形态变化也有可能导致失活。
嗯,是在固定床里将氧化态的镍还原后,再进的料,进料后就发现温度在升高,原本想通过控制加热炉的温度使反应温度稳定在160。我还是将原料用环己烷稀释下吧,其实我还有点不明白,这个温升能达到镍的烧结温度吗

2楼: Originally posted by zyhou at 2017-06-16 08:25:17
220度下镍还是比较稳定的,应该是具体的反应温度的影响,你看到220度,反应床层的温度可能更高!
还是想办法控制和测量反应段的实际温度吧
嗯,谢谢,我稀释下原料看看,可能纯的进料开始反应太快

4楼: Originally posted by 董焱霖delia at 2017-06-16 10:55:02
嗯,是在固定床里将氧化态的镍还原后,再进的料,进料后就发现温度在升高,原本想通过控制加热炉的温度使反应温度稳定在160。我还是将原料用环己烷稀释下吧,其实我还有点不明白,这个温升能达到镍的烧结温度吗
...
我的理解是,大空速下,强放热反应会导致局部温度骤升,也许你测的温度还不是实际的局部温度呢。温度缓慢升高和突然升高对纳米金属颗粒的冲击不一样。非贵金属颗粒Ni、Cu、Fe等的还原应该都趋向于程序升温吧,

3楼: Originally posted by 炀_ucas at 2017-06-16 08:49:42
设定温度150,实际220?这有点离谱了,建议减少空速,或者稀释原料。用的还原态Ni吗?Ni的还原温度基本在500度以上,烧结应该不会太严重,当然也不排除温度骤升导致的烧结,催化剂形态变化也有可能导致失活。
镍的还原温度不一定都是500℃以上,这个还原温度和载体有关还和催化剂制备方法有关

这么强的温升,怎么会没哟活性,你这明显是转化其他物质了,好好分析

8楼: Originally posted by 稻花香 at 2017-06-17 09:47:57
这么强的温升,怎么会没哟活性,你这明显是转化其他物质了,好好分析
色谱分析了,没有转化成其他物质啊

这个催化剂怎么做的呀

10楼: Originally posted by turtleman at 2017-06-17 22:24:59
这个催化剂怎么做的呀
在Silicalite-1分子筛上负载了2.5%Ni

11楼: Originally posted by 董焱霖delia at 2017-06-18 22:37:27
在Silicalite-1分子筛上负载了2.5%Ni
...
请问是浸渍吗

12楼: Originally posted by turtleman at 2017-06-19 01:30:07
请问是浸渍吗
...
嗯嗯,过量浸渍,50度下搅拌干燥

你这负载上去后的镍还原了么,没有还原那里来的活性哟。镍在220℃下没啥烧结的,不过作为还原温度算是够了,500℃还原的,那是负载在氧化铝的条件下,形成了镍铝尖晶石结构,还原温度就要高了。

9楼: Originally posted by 董焱霖delia at 2017-06-17 21:54:58
色谱分析了,没有转化成其他物质啊
...
检查下出口气体中是不是有裂解

15楼: Originally posted by 稻花香 at 2017-06-19 10:19:57
检查下出口气体中是不是有裂解...
好的

14楼: Originally posted by 4419966jia at 2017-06-19 09:58:42
你这负载上去后的镍还原了么,没有还原那里来的活性哟。镍在220℃下没啥烧结的,不过作为还原温度算是够了,500℃还原的,那是负载在氧化铝的条件下,形成了镍铝尖晶石结构,还原温度就要高了。
嗯,谢谢

会不会积炭,看看反应后的催化剂颜色是不是变了

18楼: Originally posted by 我要便好 at 2017-06-20 09:40:57
会不会积炭,看看反应后的催化剂颜色是不是变了
变黑了

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