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求助:酸酐和醇反应,用DCC/DMAP为催化剂,以DMF为溶剂

酸酐和醇反应,用DCC/DMAP为催化剂,以DMF为溶剂……本人合成菜鸟,有以下几个问题,希望各位大神帮忙解答!!
1、试剂加入顺序:酸酐与醇反应应该要借一个水形成酸吧,那DCC是脱水剂,应该什么时候加入呢?是不是应该酸酐、醇、DMAP溶到DMF里先反应,再加入DCC呢?
2、后处理:文献中后处理先用10%盐酸洗,再用饱和碳酸氢钠洗,再用乙醚。
 ①我想问一下,用盐酸洗涤,是把体系里的DMAP洗掉吧,还有啥作用不?
 ②碳酸氢钠作用是中和盐酸吗?还有啥作用不?
 ③DCC和水反应生成DCU,这个好像很难除去,有些帖子说微溶于有机溶剂,但郁闷的是我用的DMF,能溶啊!!这个怎么去除呢?

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用户评论

酸酐酰化醇没有水产生,所以没必要加脱水剂;顺序的话,可以把醇和催化剂先溶解,然后滴加酸酐(可能需要冰浴冷却);后处理酸洗碱洗无非就是洗掉里面的碱和酸;你的乙醚是萃取用的吧?不然你DMF用水溶液洗怎么分层

2楼: Originally posted by wolveshunter at 2016-04-05 16:49:11
酸酐酰化醇没有水产生,所以没必要加脱水剂;顺序的话,可以把醇和催化剂先溶解,然后滴加酸酐(可能需要冰浴冷却);后处理酸洗碱洗无非就是洗掉里面的碱和酸;你的乙醚是萃取用的吧?不然你DMF用水溶液洗怎么分层
不需要DCC吗?我看文献里需要,可能不是用于脱水……为什么需要冰浴呢?文献里是回流,这个温度不就高了吗,

3楼: Originally posted by zhe20109 at 2016-04-05 22:27:27
不需要DCC吗?我看文献里需要,可能不是用于脱水……为什么需要冰浴呢?文献里是回流,这个温度不就高了吗?...
DCC就是缩合剂了,用酸酐酰化的话我没用过缩合剂;反应温度视底物反应活性而定,可能你的底物活性不高吧,所以要加热。
如果文献和你的反应一模一样,你就照着做好了,一般没有问题

4楼: Originally posted by wolveshunter at 2016-04-06 12:13:05
DCC就是缩合剂了,用酸酐酰化的话我没用过缩合剂;反应温度视底物反应活性而定,可能你的底物活性不高吧,所以要加热。
如果文献和你的反应一模一样,你就照着做好了,一般没有问题...
谢谢啦,就是先按着文献做做试试,已经做了两次,都不对。。我再试试看!谢谢啦

楼主你好,我也在做类似的反应,能把你说的文献给我看下吗?我也想将醇羟基羧基化,方便的话以后可以一块讨论qq:1064148251

楼主 你好 请问你这个反应最后是用什么条件做的

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