菜鸟级别,刚刚做一个吲哚-2-甲酸为原料的反应,DMF为溶剂,用展开剂EA:正己烷1:1跑板,产物Rf=0.3左右,荧光较强,但是过柱子后没得到产物,一直在点板,淋洗剂从EA:正己烷=2:1, 1:1到最后用EA刷,点板过程中都木有看到产物。一直没想通是什么原因,大家说说有可能是哪些原因造成的。。。 返回小木虫查看更多
你可以检测一下你的产品对硅胶是否稳定,我估计是产品对硅胶不稳定,导致在柱子上变质 检测方法:你可以先在硅胶板上点一个点,隔0.5-1h后在点另一个点然后在你所选的展开剂中爬板,看这两个点是否是一个点(注意:隔0.5-1h点的点与先前点的点不要点到一起并且像平常点板一样在同一条水平线上爬板,并且此点点完后立刻爬板,防止你的物质对硅胶过于不稳定而在短时间内变质)
可能由于浓度太稀,你可以把几管旋掉,在点板看看。
首先,你的前处理问题:DMF的沸点很高。你在用EA或者DCM萃取的时候,假设你加了水,可能你产物的极性很大,留在水相里了,后者你萃取完毕后你用部分水洗涤dmf的时候产物也带走一部分,所以你要尽量多萃取几次,尽量收集全。 其次,过柱子的问题:要么你的产物不稳定,不过这种可能性很小;估计你的产物的极性很大,开始上柱子的时候就不小心用极性小的溶剂把产物冲下倒掉了,当然在用你的展开剂的比例来过柱子的时候当然看不到产物或者很少。 最后,你的产物可能不正确,我建议你做简单前处理先做粗核磁看看有没有你需要的产物,祝你实验成功。
lz产物量少的话,试试在接下洗脱液后旋干浓缩后点板,我之前也遇到这样的情况,因为产物少没浓缩点板就看不到点 浓缩后点板就可以看到产物了! 祝好运!!!!
你可以检测一下你的产品对硅胶是否稳定,我估计是产品对硅胶不稳定,导致在柱子上变质
检测方法:你可以先在硅胶板上点一个点,隔0.5-1h后在点另一个点然后在你所选的展开剂中爬板,看这两个点是否是一个点(注意:隔0.5-1h点的点与先前点的点不要点到一起并且像平常点板一样在同一条水平线上爬板,并且此点点完后立刻爬板,防止你的物质对硅胶过于不稳定而在短时间内变质)
嗯 好的。。谢谢
可能由于浓度太稀,你可以把几管旋掉,在点板看看。
首先,你的前处理问题:DMF的沸点很高。你在用EA或者DCM萃取的时候,假设你加了水,可能你产物的极性很大,留在水相里了,后者你萃取完毕后你用部分水洗涤dmf的时候产物也带走一部分,所以你要尽量多萃取几次,尽量收集全。
其次,过柱子的问题:要么你的产物不稳定,不过这种可能性很小;估计你的产物的极性很大,开始上柱子的时候就不小心用极性小的溶剂把产物冲下倒掉了,当然在用你的展开剂的比例来过柱子的时候当然看不到产物或者很少。
最后,你的产物可能不正确,我建议你做简单前处理先做粗核磁看看有没有你需要的产物,祝你实验成功。
嗯 好的 谢谢
嗯 谢谢你的回复。。我是在过了短柱子,水洗之后又点了次板,产物还是有的。。问题可能就是出在过柱子上的,“产物的极性很大,开始上柱子的时候就不小心用极性小的溶剂把产物冲下倒掉了”,这个我一直在点着看,没发现产物下来。。。。极性很大的话不是很难冲下么
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lz产物量少的话,试试在接下洗脱液后旋干浓缩后点板,我之前也遇到这样的情况,因为产物少没浓缩点板就看不到点 浓缩后点板就可以看到产物了! 祝好运!!!!