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【求助】有机合成中的减压蒸馏问题

作者 phoenixt123
来源: 小木虫 750 15 举报帖子
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我做的化合物为沸点140度的产物(环戊二烯类化合物),文献推荐使用12mmHg,30摄氏度或者16mmHg,40摄氏度蒸出。而目前我们组里有隔膜泵<6mmHg,普通水泵。没有水银压力计。
之前我使用隔膜泵和水泵都试过,隔膜泵稍一加热我的产物全没了,而水泵加热只回流,但不进入冷凝管,再加热继续被抽走了。
我的产物为一克左右,有减蒸经验的朋友可否指导一下?谢谢啦 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • chizunxin

    假如你的东东热稳定好的话,把真空调低一些,水泵(河南巩义那种),在0.085左右即可,这样温度就不会抽到泵里了。

    还有一个办法就是你的冷凝器使用冰水混合物进行冷却(小泵打循环),接收瓶也放在冰水混合物中。

  • ccssioc

    可以试一下Kugerohr即Bulb to Bulb Distillation.

  • songsongchem

    1g左右还是微量蒸馏装置吧,也可以柱层析吧,在实验室柱层析还是很简单的

  • phoenixt123

    引用回帖:
    Originally posted by ccssioc at 2011-03-18 11:18:14:
    可以试一下Kugerohr即Bulb to Bulb Distillation.

    是什么东东?

  • sophia-lee

    一克的东西就柱层析吧 减压蒸馏浪费太多了

  • phoenixt123

    引用回帖:
    Originally posted by songsongchem at 2011-03-18 11:57:44:
    1g左右还是微量蒸馏装置吧,也可以柱层析吧,在实验室柱层析还是很简单的

    微量蒸馏装置有图吗》我的东西和杂质点离的很近,极性很小分不开。我层析用过也分出过带杂质的点,一方面收率不高(我担心是硅胶酸性使我的产物破坏),另一方面是我直接做下一步反应收率仍然很低。
    你微量蒸馏装置和普通装置有什么不同》可以详细介绍一下吗

  • phoenixt123

    引用回帖:
    Originally posted by phoenixt123 at 2011-03-18 12:06:06:
    是什么东东?

    不太容易层析啊

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