【求助】有机合成中的减压蒸馏问题
我做的化合物为沸点140度的产物(环戊二烯类化合物),文献推荐使用12mmHg,30摄氏度或者16mmHg,40摄氏度蒸出。而目前我们组里有隔膜泵<6mmHg,普通水泵。没有水银压力计。
之前我使用隔膜泵和水泵都试过,隔膜泵稍一加热我的产物全没了,而水泵加热只回流,但不进入冷凝管,再加热继续被抽走了。
我的产物为一克左右,有减蒸经验的朋友可否指导一下?谢谢啦 返回小木虫查看更多
今日热帖
我做的化合物为沸点140度的产物(环戊二烯类化合物),文献推荐使用12mmHg,30摄氏度或者16mmHg,40摄氏度蒸出。而目前我们组里有隔膜泵<6mmHg,普通水泵。没有水银压力计。
之前我使用隔膜泵和水泵都试过,隔膜泵稍一加热我的产物全没了,而水泵加热只回流,但不进入冷凝管,再加热继续被抽走了。
我的产物为一克左右,有减蒸经验的朋友可否指导一下?谢谢啦 返回小木虫查看更多
假如你的东东热稳定好的话,把真空调低一些,水泵(河南巩义那种),在0.085左右即可,这样温度就不会抽到泵里了。
还有一个办法就是你的冷凝器使用冰水混合物进行冷却(小泵打循环),接收瓶也放在冰水混合物中。
可以试一下Kugerohr即Bulb to Bulb Distillation.
1g左右还是微量蒸馏装置吧,也可以柱层析吧,在实验室柱层析还是很简单的
是什么东东?
一克的东西就柱层析吧 减压蒸馏浪费太多了
微量蒸馏装置有图吗》我的东西和杂质点离的很近,极性很小分不开。我层析用过也分出过带杂质的点,一方面收率不高(我担心是硅胶酸性使我的产物破坏),另一方面是我直接做下一步反应收率仍然很低。
你微量蒸馏装置和普通装置有什么不同》可以详细介绍一下吗
,
不太容易层析啊