原料是1，5-二羟基萘（CAS：83-56-7）
目标产物1，5-二羟基-2，6-二溴萘（CAS：84-59-3）

合成路线我查到两条，一条是Chemistry of Materials, 21(22), 5499-5507; 2009上写的，用冰醋酸作为溶剂，80摄氏度的时候，加入碘和溴水进行溴化。然后得到的产品用石油醚洗了，再用冰醋酸来重结晶就好，产率是76%。

另外一条是Tetrahedron Letters, 50(33), 4781-4784; 2009上报道的。没有给出详细的合成步骤和后处理，只是说用乙腈作溶剂，用NBS溴化，产率是73%。

我不想用溴水，就用了NBS，在避光的情况下将3克的1，5-二羟基萘溶解于20mL的乙腈里，然后冰水浴。 NBS溶解于大约20mL的乙腈中，缓慢滴加入反应容器中。反应了约一个半小时后 直接将溶剂蒸干，然后过柱子分离。

过柱子前点板，用石油醚/乙醇 4：1爬， 只看到一个杂质点Rf=0.5    产品点Rf=0.3。
我怕分不开 就用石油醚/乙醇 10：1过柱。  

最后得到的洗出液 再爬板 发现除了杂质点，产品点其实是两个很近的点。 我估计是单溴化的产品。我想过柱子这个东西是过不干净了。

现在我想问一下大家
1.我可以不可以用乙腈和NBS来参与反应
2.如果可以的话，我是不是应该在避光的情况下加热？
3.如果加热的话，我需要控制加热温度多少，加热时间多少？
4.如果NBS过量的话，会不会有多溴化的产物出现，会出现在什么位置。

谢谢各位虫子。 返回小木虫查看更多