【求助】25金币求助:氧化铝作为吸附剂的柱层析问题
求助: 关于氧化铝作为吸附剂的柱层析问题
第一次用氧化铝过柱子,菜鸟一只,很多不懂的,求教~
1. 层析中性氧化铝的目数用100-200目还是200-300目的好?硅胶通常都用200-300目的,氧化铝呢?我们实验室现有的氧化铝是100-200目的,感觉柱子填不实的样子。
2. 中性氧化铝的活化:装柱用的层析氧化铝一般怎么活化?我是在120度下烘4h,行不?
3. 氧化铝的装柱:干法还是湿法装柱?我的洗脱剂是THF:二氯甲烷=3:1,我用二氯甲烷和100-200目的中性氧化铝在超声下搅拌30min,感觉二氯甲烷和氧化铝根本不能混合到一起,不能像硅胶那样搅成糊状,而且有好多气泡,然后湿法装柱后柱子里的氧化铝非常稀松,打气加压也没用。
一般氧化铝湿法装柱的时候怎么装?选用什么样的溶剂进行湿法装柱,石油醚?THF?。。。然后再用洗脱剂交换?
4. 氧化铝上柱的时候怎么填实,有人说用油泵拉,不知道怎么操作呀,求教~,把油泵接在活塞下面的出口?我一般都用打气筒打气的,不知道行不行?怎么看氧化铝的柱子有没有填实呢?
5. 过柱子的时候,流速是不是比用硅胶的时候快很多?淋洗接收的时候,流速控制多少合适,1滴/秒 ?
6. 以前有看到过二氯甲烷和氯仿会溶解氧化铝中的部分东西,不知道是不是有这回事?
7. 氧化铝过柱还有其他啥需要注意的地方,还请大家赐教呀~~
[ Last edited by dafeizei on 2010-12-9 at 10:57 ] 返回小木虫查看更多
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我们实验室的氧化铝也是100-200 目的,常用的是干法装柱子,和硅胶柱相似,直接填充。用洗耳球轻轻拍打柱子或者在桌上轻顿,待柱子压实,用洗提液冲淡产品,直接过柱子,注意不要冲起氧化铝就行。流速不要太快,这个要考虑你产品的黏度情况。
氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助
氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助氧化铝柱层析和硅胶柱层析方法是一样的。硅胶柱不适用于易样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。此时可用氧化铝柱。氧化铝含水量会很影响其活性,此为与硅胶最大的不同点所以经典的做法是先置于烘箱通宵,再加水以达到所需的活性,便不会每次实验都不一致。用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话,就不容易流出。这样就会发生,后面的点先出,而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。可先用Al2O3 TLC(有现成 可买的)点样看看,附件是关于氧化铝活性的规格(ALDRICH公司的),希望对你有所帮助,
补上附件
http://g.zhubajie.com/urllink.php?id=10350980l8xpu4ue00xf1knm
我们实验室用的是碱性氧化铝,自己装的层析柱:
1. 几十微米粒径
2. 碱性氧化铝活化条件:130度活化12h
3.湿法和干法装柱都可以,干法省事,转入填料以后真空泵抽真空,然后打开溶剂,将柱子浸湿
4.真空泵接在柱子下端的出口,柱子上端接一个可以装溶剂,并且有开关的一个玻璃装置(自己加工,但要和柱子磨口密封),抽真空的时候处于关闭状态,填料抽实以后,再打开,让溶剂进入柱子
5.1秒/滴
6.二氯甲烷和正己烷可以作为流动相
7.怕水,样品如果有水,会改变氧化铝柱的保留行为,最好层析柱的氧化铝层上下加无水硫酸钠。流动相也要除水。
氧化铝有200-300的,上海为辛化工/青岛海洋有卖;300-400上海盛亚化工。其实它与硅胶选择一样。我用过上面提到这些。
我们实验室的做法,按照EPA的方法:
1.氧化铝130度活化12h之后,直接就用,没用过氧化铝TLC板点板
2.玻璃层析柱下端是自带有玻璃砂芯的,氧化铝上表面不需要玻璃砂芯
3.不需要
4.我们正己烷,多加点溶剂,边搅拌边把溶剂和填料的混合物倒入层析柱,流动相采用过正己烷和二氯甲烷1:1,洗脱下来的没有氧化铝