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【求助】关于水性聚氨酯合成出现的问题,大家帮帮忙啊

作者 耳语倾听者
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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最近做了几次合成水性聚氨酯的实验,一直出现凝胶的现象,到底是哪里出了问题呢。我的原料是用丁酮做溶剂,蓖麻油做原料,加入250ml的三口瓶中,用恒压滴液漏斗缓慢加TDI,半个小时左右加完,边加边升温,是用水浴加热的。搅拌棒那里密封效果不是很好,有一次凝胶都直接聚到搅拌棒的胶塞上了。加料的比例是按照文献的蓖麻油:TDI:PEG=1:9:11,最有比例。但是加完TDI的时候维持温度在75°,保持反应2.5h,都没有什么变化。当开始加PEG的时候就开始凝胶了,加少量的时候没有变化,再继续加入就凝胶了。凝胶里面还有气泡。我用的PEG是400的。用前脱水处理了一下,处理前PEG是无色透明液体,处理完以后有点淡黄色。
不知道是不是原料的问题啊。以前我做实验的时候都没有这样凝胶的状况,反应都很正常的。也能出来产品,最近这几次处了问题了。操作应该没问题,以前都能出来产品的。还有就是在加入完TDI,继续反应2.5h后,以前的实验三口瓶的液体都是亮黄色的,很澄清,而现在做的时候在反应2.5h后有点那种暗淡的黄色,但是也是澄清的,没有以前的液体那么清澈发亮,是不是原料的问题啊,比如TDI放的太久了,混入杂质了?我用的TDI使用石蜡液封的,上面有个小孔,方便取液的。
大家帮我分析一下啊。 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • peak1928

    你一直用PEG400没有出问题?

  • 耳语倾听者

    引用回帖:
    Originally posted by peak1928 at 2010-04-11 11:24:36:
    你一直用PEG400没有出问题?

    没有问题啊,以前成功的那些都是用peg400的

  • yjgdiilts

    不同批次可能有差异的

  • wply20100

    ,你滴加PEG时反应温度一直保持75么,PEG400活性很高的,参与反应会放热温度会迅速上升控制不好就会凝胶的,另外你的羟值是多少,和以前用的一样么,建议降低滴加PEG 时的温度

    [ Last edited by wply20100 on 2010-4-11 at 20:09 ]

  • 耳语倾听者

    引用回帖:
    Originally posted by wply20100 at 2010-04-11 20:01:37:
    ,你滴加PEG时反应温度一直保持75么,PEG400活性很高的,参与反应会放热温度会迅速上升控制不好就会凝胶的,另外你的羟值是多少,和以前用的一样么,建议降低滴加PEG 时的温度

    [ Last edited by wply20100 on ...

    以前当加了PEG后温度就会上升的啊,大概升到83度吧,然后就会降温到75了,并且还很稳定,现在做的几次试验就不行了,温度升高的具体温度不确定。以前做的实验都是一次性加入,没有什么剧烈的反应。现在我是缓慢的加的,也还是有凝胶,并且是PEG还没有加完就会有凝胶了

  • 耳语倾听者

    ??????大家帮帮忙那啊

  • zaihang

    首先要把PEG除水,再就是你的PEG并不好,1000很好用!还有,水浴会有水蒸气,而体系有水就凝胶,真的!这是我的看法

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