有没有哪位同学做过己二胺和邻羟基苯甲醛的反应?这两个原料能不能生成希夫碱?我做了好几次,避光、除氧等措施都用过,可用GC-MS表征却没有产物,只有很多杂峰。还是GC-MS表征不出来?希望做过此反应的高手指点!不胜感谢! 返回小木虫查看更多
一般在干燥乙醇中反应比较好,这个反应对水比较敏感,对氧和光,我没有发现有影响。这个反应活性很高的〉85%。你用乙醇或己烷做溶剂,直接在室温加料,滴两滴甲酸。40分钟就会有沉淀出来,过滤得到你要的schiff base
弱酸性条件是必须的,胺类在这种条件下能继续保持活性
乙醇中回流就可以
一般在干燥乙醇中反应比较好,这个反应对水比较敏感,对氧和光,我没有发现有影响。这个反应活性很高的〉85%。你用乙醇或己烷做溶剂,直接在室温加料,滴两滴甲酸。40分钟就会有沉淀出来,过滤得到你要的schiff base
弱酸性条件是必须的,胺类在这种条件下能继续保持活性
谢谢!
我当时是在乙醇中做的,不过没有除水。反应的活性很高,第二个原料一滴加进去就溶液就变了黄色,反应大概半个小时后就有黄色沉淀生成,不过我觉得是否产生沉淀还是要看溶剂的量,我加大量的溶剂做的反应就没有沉淀。谢谢你的指导。
另外,我想问下,你怎么来表征产物啊?我当时是打的GC-MS,有很多杂峰,都是小分子量的,大概有七个峰,做了若干次都是如此,你是否表征出来过呢?谢谢
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乙醇中回流就可以
谢谢指点!
我加了醋酸作催化剂。
我是1:1的比例让两个原料反应,想只反应一个胺基,能反应成功么?
可是反应产物用GC-MS表征不出来啊?你是否做过这个反应,怎么表征的啊?
谢谢!
我当时是在乙醇中做的,不过没有除水。反应的活性的确很高,第二个原料一滴加进去就溶液就变了黄色,反应大概半个小时后就有黄色沉淀生成,但是沉淀未必是所要的产物啊!我当时是打的GC-MS,有很多杂峰,都是小分子量的,大概有七个峰,做了若干次都是如此,没有产物的峰。你是否表征出来过呢?谢谢!