当前位置: 首页 > 有机 >【请教】一个关于schiff碱的合成反应

【请教】一个关于schiff碱的合成反应

作者 green加百列
来源: 小木虫 550 11 举报帖子
+关注

有没有哪位同学做过己二胺和邻羟基苯甲醛的反应?这两个原料能不能生成希夫碱?我做了好几次,避光、除氧等措施都用过,可用GC-MS表征却没有产物,只有很多杂峰。还是GC-MS表征不出来?希望做过此反应的高手指点!不胜感谢! 返回小木虫查看更多

今日热帖
  • 精华评论
  • yaoweisd

    一般在干燥乙醇中反应比较好,这个反应对水比较敏感,对氧和光,我没有发现有影响。这个反应活性很高的〉85%。你用乙醇或己烷做溶剂,直接在室温加料,滴两滴甲酸。40分钟就会有沉淀出来,过滤得到你要的schiff base

  • nardi

    弱酸性条件是必须的,胺类在这种条件下能继续保持活性

  • green加百列

    引用回帖:
    Originally posted by green加百列 at 2009-11-18 23:39:
    有没有哪位同学做过己二胺和邻羟基苯甲醛的反应?这两个原料能不能生成希夫碱?我做了好几次,避光、除氧等措施都用过,可用GC-MS表征却没有产物,只有很多杂峰。还是GC-MS表征不出来?希望做过此反应的高手指点! ...

    谢谢!
    我当时是在乙醇中做的,不过没有除水。反应的活性很高,第二个原料一滴加进去就溶液就变了黄色,反应大概半个小时后就有黄色沉淀生成,不过我觉得是否产生沉淀还是要看溶剂的量,我加大量的溶剂做的反应就没有沉淀。谢谢你的指导。
    另外,我想问下,你怎么来表征产物啊?我当时是打的GC-MS,有很多杂峰,都是小分子量的,大概有七个峰,做了若干次都是如此,你是否表征出来过呢?谢谢

  • yanyan8567

    乙醇中回流就可以

  • green加百列

    引用回帖:
    Originally posted by nardi at 2009-11-19 15:30:
    弱酸性条件是必须的,胺类在这种条件下能继续保持活性

    谢谢指点!
    我加了醋酸作催化剂。
    我是1:1的比例让两个原料反应,想只反应一个胺基,能反应成功么?

  • green加百列

    引用回帖:
    Originally posted by yanyan8567 at 2009-11-19 17:08:
    乙醇中回流就可以

    可是反应产物用GC-MS表征不出来啊?你是否做过这个反应,怎么表征的啊?

  • green加百列

    引用回帖:
    Originally posted by yaoweisd at 2009-11-19 15:28:
    一般在干燥乙醇中反应比较好,这个反应对水比较敏感,对氧和光,我没有发现有影响。这个反应活性很高的〉85%。你用乙醇或己烷做溶剂,直接在室温加料,滴两滴甲酸。40分钟就会有沉淀出来,过滤得到你要的schiff base

    谢谢!
    我当时是在乙醇中做的,不过没有除水。反应的活性的确很高,第二个原料一滴加进去就溶液就变了黄色,反应大概半个小时后就有黄色沉淀生成,但是沉淀未必是所要的产物啊!我当时是打的GC-MS,有很多杂峰,都是小分子量的,大概有七个峰,做了若干次都是如此,没有产物的峰。你是否表征出来过呢?谢谢!

猜你喜欢
下载小木虫APP
与700万科研达人随时交流
  • 二维码
  • IOS
  • 安卓