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合成的产品量比理论量要多,也进行红外干燥除溶剂了,怎么回事?求甚解

RT,最终合成的产品量比理论量居然还多,好尴尬,红外干燥,真空干燥,还是多,尴尬症都要犯了,求拯救
合成的产品量比理论量要多,也进行红外干燥除溶剂了,怎么回事?求甚解

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用户评论

楼主合成什么样的产品,可以说说吗?
有没有无机盐夹杂在其中,或者你的产物与其他东西生成了盐类似的东西。
再就是干燥完全没有?含湿率是多少?

对的,基本上可以肯定是有盐的存在,有条件的话,可以测一下水分,残渣。

说说你的具体反应和后处理,不然不好帮你分析

2楼: Originally posted by 中国加油 at 2017-05-18 09:26:52
楼主合成什么样的产品,可以说说吗?
有没有无机盐夹杂在其中,或者你的产物与其他东西生成了盐类似的东西。
再就是干燥完全没有?含湿率是多少?
合成的是季铵盐呢,反应过程加了无机碱,这样子

3楼: Originally posted by 化工大菜子 at 2017-05-18 09:52:09
对的,基本上可以肯定是有盐的存在,有条件的话,可以测一下水分,残渣。
合成的就是季铵盐

4楼: Originally posted by keyman95 at 2017-05-18 10:23:20
说说你的具体反应和后处理,不然不好帮你分析
我的是仲胺,以碘甲烷为溶剂,无机碱条件下,生成的季铵盐,这样子,我说的明白不?

7楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:37:46
我的是仲胺,以碘甲烷为溶剂,无机碱条件下,生成的季铵盐,这样子,我说的明白不?
...
这样的话估计超百的是碘盐和无机碱了啊,你的后处理估计没有除去这些东西

5楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:35:59
合成的是季铵盐呢,反应过程加了无机碱,这样子
...
你这个产品里面肯定有无机盐与碱残留。
根据物性的差别来分离你的季铵盐与其他的无机物。

6楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:36:20
合成的就是季铵盐
...
配比对不对,你这个我觉得肯定是有无机碱剩余了。水溶测下PH检测下纯度

9楼: Originally posted by 中国加油 at 2017-05-18 10:44:26
你这个产品里面肯定有无机盐与碱残留。
根据物性的差别来分离你的季铵盐与其他的无机物。...
无机碱用的乙醇钠,稍过量,中和一部分氢碘酸,然后保持微碱性环境的,有什么办法除吗?

8楼: Originally posted by keyman95 at 2017-05-18 10:42:28
这样的话估计超百的是碘盐和无机碱了啊,你的后处理估计没有除去这些东西...
无机碱用的乙醇钠,稍过量,中和一部分氢碘酸,然后保持微碱性环境的,有什么办法除吗?

10楼: Originally posted by 化工大菜子 at 2017-05-18 10:45:51
配比对不对,你这个我觉得肯定是有无机碱剩余了。水溶测下PH检测下纯度
...
嗯嗯,就是乙醇钠稍过量,如果是这个的话,有什么方法可以除掉吗?

12楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:47:19
无机碱用的乙醇钠,稍过量,中和一部分氢碘酸,然后保持微碱性环境的,有什么办法除吗?
...
乙醇钠也算有机碱吧
后处理会变为氢氧化钠
估计只能重结晶除去

11楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:46:45
无机碱用的乙醇钠,稍过量,中和一部分氢碘酸,然后保持微碱性环境的,有什么办法除吗?
...
加入有机溶剂将碘化钠与乙醇钠洗涤出来,过滤得到季铵盐。

15楼: Originally posted by 中国加油 at 2017-05-18 10:53:19
加入有机溶剂将碘化钠与乙醇钠洗涤出来,过滤得到季铵盐。...
嗯嗯,用乙醇洗过了,然后旋蒸了,红外干燥,量还是多,555

13楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:48:06
嗯嗯,就是乙醇钠稍过量,如果是这个的话,有什么方法可以除掉吗?
...
重结晶不知能否除去 ,但肯定不好除。而且应该还有碘盐,静待老师们回复了

14楼: Originally posted by keyman95 at 2017-05-18 10:52:02
乙醇钠也算有机碱吧
后处理会变为氢氧化钠
估计只能重结晶除去...
啊啊,说错了,原来用的无机碱,后来换的有机碱,重结晶的话,没有可以重结晶的溶剂,有试过的呢。。不溶

17楼: Originally posted by 化工大菜子 at 2017-05-18 10:56:16
重结晶不知能否除去 ,但肯定不好除。而且应该还有碘盐,静待老师们回复了
...
嗯嗯,唉

16楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:55:10
嗯嗯,用乙醇洗过了,然后旋蒸了,红外干燥,量还是多,555
...
乙醇洗过就有氢氧化钠了,不过你可以根据两次各多多少,算一下里面有几种盐,多少盐,然后改变配比重新做麻

18楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:57:40
啊啊,说错了,原来用的无机碱,后来换的有机碱,重结晶的话,没有可以重结晶的溶剂,有试过的呢。。不溶
...
水也不溶吗?醇水体系应该可以吧

如果用仲胺做季铵盐,最终分子量要增加一个烷基,还要增加一个卤代烷,好好算算
再,很可能就是夹杂了无机盐没有分离出去,可以用乙酸乙酯溶解过滤,或者沉降无机盐

21楼: Originally posted by keyman95 at 2017-05-18 10:59:02
水也不溶吗?醇水体系应该可以吧...
之前有试过,不好使,但是是无机碱那会试过,现在换用有机碱之后就没试过了

22楼: Originally posted by cc116 at 2017-05-18 11:01:15
如果用仲胺做季铵盐,最终分子量要增加一个烷基,还要增加一个卤代烷,好好算算
再,很可能就是夹杂了无机盐没有分离出去,可以用乙酸乙酯溶解过滤,或者沉降无机盐
嗯嗯,乙酸乙酯之前也试过,回头重新再试一下,那个沉降无机盐怎么整啊?

20楼: Originally posted by 化工大菜子 at 2017-05-18 10:58:31
乙醇洗过就有氢氧化钠了,不过你可以根据两次各多多少,算一下里面有几种盐,多少盐,然后改变配比重新做麻
...
这个反应是与碘甲烷反应的同时,以碘甲烷为溶剂的,碘甲烷必须过量,这样子

23楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 11:04:16
之前有试过,不好使,但是是无机碱那会试过,现在换用有机碱之后就没试过了
...
季铵盐一般都溶于水,你再找找原因,看只能确定是反应好了吗

冻干试试?

27楼: Originally posted by MondayFrank at 2017-05-19 08:07:17
冻干试试?
正在进行中,嘿嘿

28楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-19 08:23:29
正在进行中,嘿嘿
...
如果只是溶剂问题,冻干应该就解决了。想来你也测过液质核磁。应该别的杂质在接受范围内。等结果出来再称重。

29楼: Originally posted by MondayFrank at 2017-05-19 08:26:28
如果只是溶剂问题,冻干应该就解决了。想来你也测过液质核磁。应该别的杂质在接受范围内。等结果出来再称重。
...
嗯嗯,我也这么想的,嘿嘿

30楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-19 08:27:31
嗯嗯,我也这么想的,嘿嘿
...
祝你成功

可能是有其他的盐,或者是较为牢固的结晶水

含无机盐,想办法除无机盐

季铵盐中无机盐靠重结晶一般很难除去,提供两种思路:①用极性稍弱的有机溶剂溶完后助滤掉无机盐,一般除的不干净②分两步做,先合成叔胺,经精制后,什么无机杂质都不会有,再做季铵盐就好了,

可能有盐存在,可做个残渣

肯定不纯,重结晶试下,其实要看你干嘛了,如果纯度对后续实验影响不大完全不必费这个功夫

5楼: Originally posted by 君君のの at 2017-05-18 10:35:59
合成的是季铵盐呢,反应过程加了无机碱,这样子
...
那肯定有盐,并且,有可能还有结晶水。tlc看下,化合物纯度。会不会有副产物?

38楼: Originally posted by xuanli10 at 2017-05-21 08:54:19
那肯定有盐,并且,有可能还有结晶水。tlc看下,化合物纯度。会不会有副产物?
...
Tlc试过了,跑出来一个点,然后基线上趴着点,这样
合成的产品量比理论量要多,也进行红外干燥除溶剂了,怎么回事?求甚解-1

看样子还好,核磁,质谱表征下

1.楼主做的反应产物比原料的分子量大,理论质量收率肯定是超过百分百的。不知道楼主的计算方式是质量收率还是摩尔收率,如果是质量收率,超过百分百是正常的。
2.产物有没有可能带结晶水或结合溶剂之类的?如果有,干燥的方法是没办法去除的。
3.混进了其他杂质,当然包括有机杂质和无机盐杂质,有无机盐的话,水分也是很难干燥的。
暂时想到这么多,希望能帮到你。

应该是含有没有反应的原料

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