小木虫 --- 600万学术达人喜爱的学术科研平台

首页 >> 分析 >>LC/MS/MS中MRM方法开发中空白溶剂出峰

LC/MS/MS中MRM方法开发中空白溶剂出峰

我在摸索一新化合物的MRM检测方法中,已确定离子对,为保险,我找了三个碎片离子,结果,走MRM的时候,走空白溶剂,有个很高的峰,大概e的7次方,每个离子对通道都有,我换了乙腈,甲醇,水,都有,后来将进样量调为0,依然有,流动相,柱子,都换过,都不行,离子对我也确定了很多次,应该没问题,不清楚下一步该如何做,有大神给指导下

今日热帖

用户评论

按这个说法会不会是流动相的问题啊?

2楼: Originally posted by jljcomeon at 2017-05-17 18:19:53
按这个说法会不会是流动相的问题啊?
我开始也怀疑流动相,但全换新的,换了好几次了,结果没有什么变化

应该是仪器的问题了

进样瓶会不会有问题?

4楼: Originally posted by wlj19811114 at 2017-05-17 18:55:38
应该是仪器的问题了
别的化合物没有问题

5楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-05-17 19:27:28
进样瓶会不会有问题?
用的是新的,而且进过0uL,结果一样

7楼: Originally posted by lieve2010 at 2017-05-17 20:14:54
用的是新的,而且进过0uL,结果一样
...
新的也不排除有问题啊,拿个空瓶走走看看,你做的什么物质,瓶盖会不会有污染

你遇到了跟我一样的问题
我的液质平时是做农残检测的,都没有问题,后来尝试拿来分析高氯酸根,就是走空白纯水都会有很高的峰,根据出峰时间和离子对判定就是这个东西,
尝试对色谱柱、流动相、纯水仪、六通阀、进样针等进行考察,仍然没有解决
还是那句话,做其他物质都没有影响,所以就搁置在这了,做不下去了

7楼: Originally posted by lieve2010 at 2017-05-17 20:14:54
用的是新的,而且进过0uL,结果一样
...
不过我也做过进样不同的体积,0、1、2、5、10、20ul,这个线性还是好的
但是配置的不同浓度的标液,走出来的标线是乱的,就是可能中间的某个点比最高浓度的响应要高,

8楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-05-18 08:26:54
新的也不排除有问题啊,拿个空瓶走走看看,你做的什么物质,瓶盖会不会有污染
...
空瓶进了,新的,还是有

1.一樣的MRM條件下,打入其他樣品或溶劑觀察是否有一樣訊號產生,有的話表示儀器汙染,沒有表示瓶子或溶劑汙染
2.更換新的進樣瓶子及新的空白溶劑,Mobile phase 以及裝mobile phase的瓶子都換過
3.清洗儀器離子源重新tune及校正

猜你喜欢

学术必备
与600万学术达人在线互动!


扫描下载送金币