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请求各位大神教我如何合成这个反应

作者 suwei5802463
来源: 小木虫 2050 41 举报帖子
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求教大神这个反应要如何做,我用二氯亚砜做酰化试剂试过没有产生酰氯,也用草酰氯做酰化试剂试过产生的酰氯很少(文献报道的这个方法产率有百分之九十一,但我做出来只有一点点新点,原料点还很浓),求教各位大神!!!

请求各位大神教我如何合成这个反应
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  • 精华评论
  • 琳逸喏

    二氯亚砜或者草酰氯你用多少量呢?反应多长时间?

  • suwei5802463

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2017-05-16 18:10:49
    二氯亚砜或者草酰氯你用多少量呢?反应多长时间?

    二氯亚砜做的时候是用作溶剂,回流几个小时;后者,草酰氯的量是酸的1倍,2倍,5倍,10倍都试过。

  • suwei5802463

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2017-05-16 18:10:49
    二氯亚砜或者草酰氯你用多少量呢?反应多长时间?

    用草酰氯做酰化试剂的时候,溶剂是二氯甲烷,加两滴DMF,回流1小时

  • suwei5802463

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2017-05-16 18:21:36
    我觉得用草酰氯做好些,后处理也方便点儿,DCM作溶剂,不好反应的话加一到两滴DMF试试,室温下反应,一段时间后TLC看看,没动静的话升温至回流,回流一段时间后再TLC监测,如果有产物出来但还是有原料点,那试试回 ...

    草酰氯用的是2M的二氯甲烷溶液,反应要用氮气保护吗?还有甲醇衍生化是如何操作的呢

  • czyzsu

    楼主,先把酚类化合物做成酚钠,再与酸反应试试看如何。

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