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请求各位大神教我如何合成这个反应

求教大神这个反应要如何做,我用二氯亚砜做酰化试剂试过没有产生酰氯,也用草酰氯做酰化试剂试过产生的酰氯很少(文献报道的这个方法产率有百分之九十一,但我做出来只有一点点新点,原料点还很浓),求教各位大神!!!:cry::cry::cry:

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用户评论

二氯亚砜或者草酰氯你用多少量呢?反应多长时间?

2楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2017-05-16 18:10:49
二氯亚砜或者草酰氯你用多少量呢?反应多长时间?
二氯亚砜做的时候是用作溶剂,回流几个小时;后者,草酰氯的量是酸的1倍,2倍,5倍,10倍都试过。

2楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2017-05-16 18:10:49
二氯亚砜或者草酰氯你用多少量呢?反应多长时间?
用草酰氯做酰化试剂的时候,溶剂是二氯甲烷,加两滴DMF,回流1小时

3楼: Originally posted by suwei5802463 at 2017-05-16 18:15:10
二氯亚砜做的时候是用作溶剂,回流几个小时;后者,草酰氯的量是酸的1倍,2倍,5倍,10倍都试过。...
我觉得用草酰氯做好些,后处理也方便点儿,DCM作溶剂,不好反应的话加一到两滴DMF试试,室温下反应,一段时间后TLC看看,没动静的话升温至回流,回流一段时间后再TLC监测,如果有产物出来但还是有原料点,那试试回流过夜。草酰氯用量没必要过多,1.5当量我觉得就可以了。也可能会有副反应存在,副反应是未反应的酸跟酰氯成酸酐。点板前记得用甲醇衍生化哦,

5楼: Originally posted by 琳逸喏 at 2017-05-16 18:21:36
我觉得用草酰氯做好些,后处理也方便点儿,DCM作溶剂,不好反应的话加一到两滴DMF试试,室温下反应,一段时间后TLC看看,没动静的话升温至回流,回流一段时间后再TLC监测,如果有产物出来但还是有原料点,那试试回 ...
草酰氯用的是2M的二氯甲烷溶液,反应要用氮气保护吗?还有甲醇衍生化是如何操作的呢?:hand::hand::hand:

楼主,先把酚类化合物做成酚钠,再与酸反应试试看如何。

6楼: Originally posted by suwei5802463 at 2017-05-16 20:06:25
草酰氯用的是2M的二氯甲烷溶液,反应要用氮气保护吗?还有甲醇衍生化是如何操作的呢?:hand::hand::hand:...
草酰氯就直接用用AR级的吧,你用DCM稀释后再滴加也未尝不可,这个差别不大。甲醇衍生化就是取一点样,滴入装有适量甲醇的EP管中,摇晃几下就可以了。难道你做酰氯监测反应是取样直接点板?

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