水杨酸药典方法检测主峰前起鼓包
求助 用反相液相测定水杨酸（药典方法）
色谱柱： C18（250*4.6mm,5μm）
问题：
测得药典方法流动相pH为3.2，水杨酸pKa为3.1，流动相溶解供试品，供试品前起鼓包，图谱名称：水杨酸。
三个杂质对照品可以达到基线分离。图谱：杂质对照品
杂质加上水杨酸之后，其中两个杂质达不到基线分离。图谱：混合溶液
附上安捷伦公司按照药典标准做的图谱。 图谱：安捷伦水杨酸
问题1：水杨酸起鼓包的原因可能有哪些？
问题2：混合溶液的分离度降低的原因可能是？
安捷伦水杨酸.jpg
杂质混合.jpg
混合溶液.jpg
水杨酸.jpg
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京公网安备 11010802022153号
你杂质对照品跟混合保留时间有差别，柱坏了，或没平衡好
你水杨酸跟混合溶液保留时间差别也很大
系统肯定平衡好了，重复过，杂质对照品跟混合溶液的保留时间就是略有差异。差异不大，这两张照片是拍的时候，拍成两天的结果了，但是两天的结果都是一样的，单独的对照品溶液，杂质可以达到基线分离，混合溶液分离度就不够了。
这个是两个色谱柱，混合溶液中，单独的水杨酸是不起鼓包的，但是分离度不够，就想着换根色谱柱，结果，换了几个色谱柱，水杨酸前均有鼓包。不知道为什么，不同批次的色谱柱，有的时候，主峰前有鼓包，有时候没有。
水杨酸起包，预计是互相之间有转换，比如阿司匹林会水解为水杨酸。
你进一针流动相比较一下，那个位置会不会有峰？是不是有什么残留？
另外是不是水杨酸分解，或者是你样品瓶被污染了？或者你样品的空白溶剂进一针看看。
溶剂是流动相，进的溶剂是没有峰的，也排除了样品瓶污染的可能性。我换过其他色谱柱，水杨酸前无鼓包。
现在的问题是：色谱柱1;杂质分离度够了，但是主峰前起鼓包；色谱柱2：主峰前无鼓包，但是杂质分离度不够。
备注：我的主要成分就是水杨酸，检测水杨酸中的杂质。
想不通的地方：1、相同类型的色谱柱，有的主峰前有鼓包，有的没有。
2、杂质对照品分离度够了，加上水杨酸之后，杂质分离度降低
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