有关HECK反应的问题
小弟最近再做一个大位阻内烯烃(R1,R2,均为芳烃)和芳基溴的heck反应,使用的是5%醋酸钯做催化剂,10%三苯基膦做配体,两当量的三乙胺做碱,溶剂试过DMF,DMA,NMP,温度从80到120℃,反应24个小时,没有新点产生,原料可以完全回收,求助一下这类较大位阻的烯烃和芳基卤化物的heck反应应该用什么条件,请有经验的虫友帮帮忙,谢谢~~
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小弟最近再做一个大位阻内烯烃(R1,R2,均为芳烃)和芳基溴的heck反应,使用的是5%醋酸钯做催化剂,10%三苯基膦做配体,两当量的三乙胺做碱,溶剂试过DMF,DMA,NMP,温度从80到120℃,反应24个小时,没有新点产生,原料可以完全回收,求助一下这类较大位阻的烯烃和芳基卤化物的heck反应应该用什么条件,请有经验的虫友帮帮忙,谢谢~~
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既然没有反应,有没有破坏,那就提高反应温度看看
再,催化剂应该检测一下活性
缚酸剂不用怎么过量,母体咪唑也相当于碱,可以在反应进行中,不断检测,随时补加即可,建议使用对二甲氨基吡啶
可以换换配体,催化剂
Explore Reactions resulted in 0 reactions 没有你要的合成反应。
这是HECK reaction的研究综述检索结果,希望对你有所帮助! http://pan.baidu.com/s/1kUARqsR,
q
建议采用微波反应试试看,还有配体可以考虑采用三叔丁基膦
换催化剂,dppf二氯化钯,催化剂影响很大,可以多试几种。