想请教一下化合物中活泼氢和氘代甲醇的氢氘交换的比较常用的催化剂和反应条件 返回小木虫查看更多
如果是活泼氢(羧酸、羟基、-NH3、-NH2)的话不需要啥催化剂。直接把样品加氘代甲醇,搅拌~10min,然后旋转蒸馏出去氘代甲醇重复3次就好。 氨基估计交换比较缓慢,估计要搅个3~4小时,重复4~5次?可以通过核磁的氢谱来表征交换。
谢谢大神的指点,可以提供相关文献吗
如果是活泼氢(羧酸、羟基、-NH3、-NH2)的话不需要啥催化剂。直接把样品加氘代甲醇,搅拌~10min,然后旋转蒸馏出去氘代甲醇重复3次就好。
氨基估计交换比较缓慢,估计要搅个3~4小时,重复4~5次?可以通过核磁的氢谱来表征交换。
谢谢大神的指点,可以提供相关文献吗
活泼氢的交换貌似没啥具体研究。仪器分析方向有人拿氘代氨(ND3)充到质谱仪里头(Traveling Wave Ion Guide,具体得参考Gas-phase hydrogen/deuterium exchange for distinguishing isomeric carbohydrate ions,http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.7b00683)
找到一篇比较老的文献,拿D2O去交换CHCl3的氢并且做速率研究,步骤就是两样东西搅在一起就好了。Hydrogen/deuterium exchange reaction between chloroform and water-d2 in two-liquid-phase system,http://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/j100350a023
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