求助，我的实验是草酰氯被两个氨基取代的酰胺反应
我的实验是合成BHMPO，即2mmol的3,5-二甲基-4-氨基苯酚和1mmol的草酰氯反应生成两个酰胺键，四氢呋喃为溶剂，并加入了三乙胺，我按照文献的步骤重复了两遍，后处理中用大量水洗，乙醚冲，得到大量固体，结果还是大部分原料和盐，还有微量产物，本想过柱子分离出来一点点产物，结果死活挂在柱子上，冲不下来，最后还是用甲醇冲柱子冲下来的都两周了，怎么办啊，对了，还有就是无论是产物还是原料在乙酸乙酯中溶解度不好，虽然用EA:石油醚=1:1点板爬起来了，二氯甲烷也不溶解，求大神指点啊啊
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
显然不能迷信文献，这种反应最好的溶剂就是二氯甲烷。
为何？二氯甲烷溶解度好啊，后处理也方便，沸点相对低，好蒸馏。除了丁基锂、格氏试剂和一些特别的反应，THF没有优势。
谢谢大神
洗不掉的，那玩意又不是脂肪胺，还有酚羟基和多个碳原子，洗得干净才见鬼了
大神，草酰氯以前没有重蒸过，没经验，求助一下，是不是60度重蒸就行了？气味是不是超级大？
溶剂换DMF试试
”草酰氯要重蒸，这个别偷懒”反应物几乎没有，除了这问题，应该是反应温度差了点。既然使用四氢呋喃，估计就是想加热。
溶剂脱水很关键
，
把酚羟基用TBS保护一下，氨基与草酰氯反应后，再脱除TBS保护基吧。除水尚在其次，只要是试剂级，问题不大。
非常感谢