求助，我的实验是草酰氯被两个氨基取代的酰胺反应
我的实验是合成BHMPO，即2mmol的3,5-二甲基-4-氨基苯酚和1mmol的草酰氯反应生成两个酰胺键，四氢呋喃为溶剂，并加入了三乙胺，我按照文献的步骤重复了两遍，后处理中用大量水洗，乙醚冲，得到大量固体，结果还是大部分原料和盐，还有微量产物，本想过柱子分离出来一点点产物，结果死活挂在柱子上，冲不下来，最后还是用甲醇冲柱子冲下来的都两周了，怎么办啊，对了，还有就是无论是产物还是原料在乙酸乙酯中溶解度不好，虽然用EA:石油醚=1:1点板爬起来了，二氯甲烷也不溶解，求大神指点啊啊
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京公网安备 11010802022153号
草酰氯容易吸潮失效，用新买的试试，有时候试剂商店的也不靠谱，最好厂家拿
如果酰氯吸潮，会造成反应不完全，就是你这种现象
反应结束，可以用稀盐酸洗去未反应的氨基
草酰氯重新蒸馏后使用，注意加干燥管；反应用二氯甲烷做溶剂，三乙胺2摩尔以上
我看文献里边是用四氢呋喃，但是四氢呋喃对原料的溶解性好差，而且生成一堆三乙胺盐酸盐
原料是3,5-二甲基-4-氨基苯酚，可以用稀盐酸洗掉？
关键点：
1. 苯胺活性低于脂肪胺，反应需要提高浓度（减少溶剂用量）、延长时间或者提高反应温度
2. 3，5位甲基的位阻不可小看，可能会严重降低本来活性就不高的苯胺亲核反应能力
3. 对位酚羟基在无位阻条件下，甚至可能会跟有位阻的氨基发生竞争性反应
4. 如前面别人所说，草酰氯要重蒸，这个别偷懒
5. 先多设计几个小试条件，明确每个小试要验证什么设想，然后信息汇集得越多越明白问题出在哪个地方，才知道如何解决。那种想一口气吃个胖子的，一上来就要投放大试验，想一次解决问题的，除非运气不错，一般都会被多个未知因素搞得晕头转向。最终忙了半天还不知道问题出在哪里。
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