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做液相遇到一个问题?求教

最近做液相色谱遇到一个问题,采用的是waters 2695/2296 的仪器,色谱柱是waters C18 (4.6*250mm,5um),由于在线过滤器刚刚更换,更换前也有这种情况,而且压力还高。更换后压力平衡正常,进样就不正常了如图谱附件:
色谱条件:流动相甲醇和水,具体如下:1   0 min 甲醇10%  : 水90%  ; 2  15min   甲醇50%  :水50%  ; 3   25min  甲醇80%  : 水20%  ;
  4   30min  甲醇100%  : 水0%  ;   5   40min 甲醇100%  : 水 0% ;   6   42min   甲醇10%  : 水90%  。
有没有知道是仪器哪里出了问题的?感激不尽,先谢谢了!!!

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用户评论

图谱是都是压力图

进样为甲醇,进样量20ul

多冲洗下仪器吧,压力太高,可能还是某些个方堵了

压力波动大,有可能是泵的问题

装甲醇的瓶子位置怎么样?要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳,纯个人经验,曾经碰到类似情况。

6楼: Originally posted by gsg299 at 2017-04-19 16:56:49
装甲醇的瓶子位置怎么样?要放在仪器顶上或高处。若和泵平行高度易造成压力不稳,纯个人经验,曾经碰到类似情况。
谢谢,这个在高出,一直走基线平衡很正常,走样品就这样了,开始时间波动较小,后来就这样大了
今天下午开机发现平衡也不是很理想了,有小波动10个psi,稍有异常

本人也是新手一枚,压力波动大,应该是柱子问题吧,是不是堵了

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