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苯环上的溴做成硼酸,反应试了好久,求助求助

作者 yuan_123
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如图这反应做了好久,原料溶在干燥的THF中,水分0.07,原料水分也在0.08,冷却至零下78度,滴加2.5M正丁基锂正己烷,回温至大概0至-20度,反应总共2h,此时打液相,出现3个峰,原料在7min,三个峰在3.3min,5min,11.5min,尴尬,还有小峰,杂,无奈只能继续,然后再降温至-70以下,滴加三异丙氧基硼烷,滴完,-78反应半小时,提起反应,自然回到室温反应过夜,取样用稀盐酸和甲醇稀释打样,3.3min变小,出现3.5min,后处理加水淬灭,稀盐酸调PH-6,处理好后,这些杂质都在,尴尬,做了好几锅都这样。

苯环上的溴做成硼酸,反应试了好久,求助求助
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  • 精华评论
  • zxmxkkk

    做锂卤交换进行反应好像有问题吧,锂卤交换活性太高,存在分子间反应以及脱卤现象,做硼酸可以考虑格氏试剂的方式

  • yuan_123

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by zxmxkkk at 2017-04-19 09:12:01
    做锂卤交换进行反应好像有问题吧,锂卤交换活性太高,存在分子间反应以及脱卤现象,做硼酸可以考虑格氏试剂的方式

    原料还在路上,尴尬

  • gtywugang

    你这个原料再纯化一下,加丁基锂时温度太高了,-78度就可以锂卤交换,水分0.07是0.07%吗?

  • 抟扶九万

    回温的早了吧,-80度滴完丁基锂保温一段时间不要回温直接取样水解测样,你的锂试剂温度高了出三个峰也正常,应该是一个脱卤素的目标产物,一个卤素被丁基取代,一个脱卤素后自身偶联

  • yuan_123

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by gtywugang at 2017-04-19 12:56:23
    你这个原料再纯化一下,加丁基锂时温度太高了,-78度就可以锂卤交换,水分0.07是0.07%吗?

    哦,原料的纯度在92%左右,水分是在0.07%,那有时候反应温度是-78都不到,在-75度左右了

  • yuan_123

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by 抟扶九万 at 2017-04-19 13:07:25
    回温的早了吧,-80度滴完丁基锂保温一段时间不要回温直接取样水解测样,你的锂试剂温度高了出三个峰也正常,应该是一个脱卤素的目标产物,一个卤素被丁基取代,一个脱卤素后自身偶联
    ...

    那极性小的11min多的峰是不是就是自身偶联的,然后,我们后处理出来那东西有点黏黏的,有点像吃过的口香糖一样,只能用甲醇溶,乙酸乙酯溶解度不好

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