小木虫 --- 700万学术达人喜爱的学术科研平台

首页 >> 有机 >>苯环上的溴做成硼酸,反应试了好久,求助求助

苯环上的溴做成硼酸,反应试了好久,求助求助

如图这反应做了好久,原料溶在干燥的THF中,水分0.07,原料水分也在0.08,冷却至零下78度,滴加2.5M正丁基锂正己烷,回温至大概0至-20度,反应总共2h,此时打液相,出现3个峰,原料在7min,三个峰在3.3min,5min,11.5min,尴尬,还有小峰,杂,无奈只能继续,然后再降温至-70以下,滴加三异丙氧基硼烷,滴完,-78反应半小时,提起反应,自然回到室温反应过夜,取样用稀盐酸和甲醇稀释打样,3.3min变小,出现3.5min,后处理加水淬灭,稀盐酸调PH-6,处理好后,这些杂质都在,尴尬,做了好几锅都这样。

QQ图片20170419084333.png  返回小木虫查看更多

今日热帖

用户评论

做锂卤交换进行反应好像有问题吧,锂卤交换活性太高,存在分子间反应以及脱卤现象,做硼酸可以考虑格氏试剂的方式

2楼: Originally posted by zxmxkkk at 2017-04-19 09:12:01
做锂卤交换进行反应好像有问题吧,锂卤交换活性太高,存在分子间反应以及脱卤现象,做硼酸可以考虑格氏试剂的方式
原料还在路上,尴尬

你这个原料再纯化一下,加丁基锂时温度太高了,-78度就可以锂卤交换,水分0.07是0.07%吗?

回温的早了吧,-80度滴完丁基锂保温一段时间不要回温直接取样水解测样,你的锂试剂温度高了出三个峰也正常,应该是一个脱卤素的目标产物,一个卤素被丁基取代,一个脱卤素后自身偶联

4楼: Originally posted by gtywugang at 2017-04-19 12:56:23
你这个原料再纯化一下,加丁基锂时温度太高了,-78度就可以锂卤交换,水分0.07是0.07%吗?
哦,原料的纯度在92%左右,水分是在0.07%,那有时候反应温度是-78都不到,在-75度左右了

5楼: Originally posted by 抟扶九万 at 2017-04-19 13:07:25
回温的早了吧,-80度滴完丁基锂保温一段时间不要回温直接取样水解测样,你的锂试剂温度高了出三个峰也正常,应该是一个脱卤素的目标产物,一个卤素被丁基取代,一个脱卤素后自身偶联
...
那极性小的11min多的峰是不是就是自身偶联的,然后,我们后处理出来那东西有点黏黏的,有点像吃过的口香糖一样,只能用甲醇溶,乙酸乙酯溶解度不好

7楼: Originally posted by yuan_123 at 2017-04-19 14:25:24
那极性小的11min多的峰是不是就是自身偶联的,然后,我们后处理出来那东西有点黏黏的,有点像吃过的口香糖一样,只能用甲醇溶,乙酸乙酯溶解度不好...
首先你的原料纯度不够,最好能重结晶一下;另外你的反应中控已经出了三个峰,处理之后也是混合物,也是黏的可能来源;第三,处理之后无机硼酸剩的比较多的话也可能发黏,固化之前可以用酸、水洗一下,不过这个影响不是很大,

猜你喜欢

学术必备
与600万学术达人在线互动!


扫描下载送金币