亚硝酸很不稳定，容易分解，因此需要在低温下进行，考虑0度以下，用亚硝酸钠与硝酸混合配就可以了，当然，用稀硫酸替代稀硝酸也可以。

采用亚硝酸钙和定量的草酸溶液在0℃以下反应，生成草酸钙沉淀和亚硝酸。但是最好还是采用亚硝酸钡和定量的硫酸反应，低温下生成亚硝酸和硫酸钡沉淀。因为亚硝酸可能会氧化草酸，3H2C2O4＋2HNO2→4H2O＋6CO2↑＋N2↑，故而产生副反应。
不过，市面上应该比较难买到亚硝酸钙和亚硝酸钡，尤其是后者，应该属于很“偏门”的产品。
另外，本身亚硝酸也不稳定，2HNO2===N2O3+H2O，N2O3==NO+NO2，
3NO2+H2O==2HNO3+NO，所以制备的亚硝酸含有硝酸杂质，