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薄层色谱跑出来的图像拖尾严重怎么办?

体系用的是二氯甲烷和甲醇,今天第一次尝试做,跑出来的情况好像不太好,请各位大神分析一下。显色剂用的浓硫酸,除了这个之外还需要用碘和紫外灯照射吗?这三种显色方式看出来的结果是一样的吗?



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用户评论

有时候我用dcm会拖尾,换成乙醚或丙酮和甲醇试一下

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2楼: Originally posted by heatgo123 at 2017-03-19 19:01:30
有时候我用dcm会拖尾,换成乙醚或丙酮和甲醇试一下
那显色剂呢,我只用了浓硫酸,还需要在紫外和碘下显色吗?我第一次做不太懂

在体系中水至饱和试试

先用紫外吧,我一般是紫外不行再使用显色剂

4楼: Originally posted by 飞一步到明天 at 2017-03-19 19:46:33
在体系中水至饱和试试
体系中水饱和是什么意思?是有机试剂在水中先饱和再跑板吗?我第一次接触这个不太懂。

我刚开始的时候也像你一样迷茫,同学给我推荐了小木虫APP,上面很多牛人分享的科研经验,对新手很有帮助,你也可以下载来试试!

5楼: Originally posted by heatgo123 at 2017-03-19 19:47:39
先用紫外吧,我一般是紫外不行再使用显色剂
好的,谢谢

目测铺板的玻璃片没洗干净啊:D,DCM:MeOH=6:1没跑起来,DCM:MeOH=3:1跑到前沿线?看看化合物的极性,再在展开剂中加酸或碱,祝好

8楼: Originally posted by huangts123 at 2017-03-20 08:07:35
目测铺板的玻璃片没洗干净啊:D,DCM:MeOH=6:1没跑起来,DCM:MeOH=3:1跑到前沿线?看看化合物的极性,再在展开剂中加酸或碱,祝好
是买的现成的板子,加酸碱是指哪种酸碱呢?盐酸?氢氧化钠?那浓度要怎么控制呢?另外问一下我显色时的浓硫酸的浓度多少?之前用的是别人实验室的我第一次做,之前完全没接触过这类的实验

你的产物是酸性还是碱性?酸性的话滴两滴醋酸,碱性的话滴两滴三乙胺,一般来说就不会拖尾了。一般先用紫外灯看,如果不显色的再找显色剂,根据基团选,有很多的。

10楼: Originally posted by htkscut at 2017-03-20 11:00:37
你的产物是酸性还是碱性?酸性的话滴两滴醋酸,碱性的话滴两滴三乙胺,一般来说就不会拖尾了。一般先用紫外灯看,如果不显色的再找显色剂,根据基团选,有很多的。
好的,谢谢

10楼: Originally posted by htkscut at 2017-03-20 11:00:37
你的产物是酸性还是碱性?酸性的话滴两滴醋酸,碱性的话滴两滴三乙胺,一般来说就不会拖尾了。一般先用紫外灯看,如果不显色的再找显色剂,根据基团选,有很多的。
不过我好像是偏中性的,6-7左右呢

9楼: Originally posted by cheny21 at 2017-03-20 08:32:39
是买的现成的板子,加酸碱是指哪种酸碱呢?盐酸?氢氧化钠?那浓度要怎么控制呢?另外问一下我显色时的浓硫酸的浓度多少?之前用的是别人实验室的我第一次做,之前完全没接触过这类的实验
...
一般加1-2d乙酸,或1-2dTEA。你做的东西不知道是什么结构,可以把主要官能团贴出来。用浓硫酸烤么?有糖?
常用TLC显色剂:http://pan.baidu.com/s/1slqADZZ
希望可以帮到你

因为样品是微生物代谢产物的粗品,板子是喷了浓硫酸的,没烤过,只用热吹风机吹了板子背面,东西应该是有糖的。显色方式我这能做的就三种,浓硫酸,碘蒸汽和紫外不知道要不要同时做?

14楼: Originally posted by cheny21 at 2017-03-20 11:55:46
因为样品是微生物代谢产物的粗品,板子是喷了浓硫酸的,没烤过,只用热吹风机吹了板子背面,东西应该是有糖的。显色方式我这能做的就三种,浓硫酸,碘蒸汽和紫外不知道要不要同时做?
...
一般板跑完先看看紫外,用铅笔圈出点,然后再碘熏或浓硫酸烤板,看看和紫外的结果是否一致。以上仅供参考

15楼: Originally posted by huangts123 at 2017-03-20 12:38:46
一般板跑完先看看紫外,用铅笔圈出点,然后再碘熏或浓硫酸烤板,看看和紫外的结果是否一致。以上仅供参考...
请问浓硫酸的浓度是多少呢?之前用的是别人实验室现成的,现在想自己配一点。

天然产物我以前是用5%浓硫酸95%乙醇 喷到板上 用电吹风多加热会
一般会显色的 你可以试一下

17楼: Originally posted by 屋里看花 at 2017-03-20 15:03:48
天然产物我以前是用5%浓硫酸95%乙醇 喷到板上 用电吹风多加热会
一般会显色的 你可以试一下
谢谢你,请你帮我看下我跑的时候感觉板子上有气泡,这是怎么回事?

比例多少?

19楼: Originally posted by Amittai at 2017-03-21 07:49:46
比例多少?
大概5:1

16楼: Originally posted by cheny21 at 2017-03-20 12:41:54
请问浓硫酸的浓度是多少呢?之前用的是别人实验室现成的,现在想自己配一点。
...
我们以前用的是浓硫酸:水=1:1

18楼: Originally posted by cheny21 at 2017-03-20 15:29:13
谢谢你,请你帮我看下我跑的时候感觉板子上有气泡,这是怎么回事?
...
可能是你的板受潮了或是在你裁板时把薄层硅胶和玻璃板分开了

22楼: Originally posted by 小白2014 at 2017-03-21 08:18:18
可能是你的板受潮了或是在你裁板时把薄层硅胶和玻璃板分开了
...
可能是裁板的时候用太大力了,但是我的用的板子很小,就1×5cm左右,用玻璃刀一裁粉就掉下来了,请问这该怎么办呢?

21楼: Originally posted by huangts123 at 2017-03-21 08:11:40
我们以前用的是浓硫酸:水=1:1...
好的,谢谢

在体系中用水饱和一下

天然产物的一般可以自己铺板 买现成的玻璃板 自己铺硅胶 可以回收再用
你发的那种玻璃板切的时候硅胶容易跟玻璃分离,爬的时候效果就差了。有条件可以用铝箔板。

26楼: Originally posted by 屋里看花 at 2017-03-21 10:05:41
天然产物的一般可以自己铺板 买现成的玻璃板 自己铺硅胶 可以回收再用
你发的那种玻璃板切的时候硅胶容易跟玻璃分离,爬的时候效果就差了。有条件可以用铝箔板。
好的,谢谢

显色的方法很多,如果紫外灯下没有荧光,可以借助于显色剂,比如:碘缸,磷钼酸、高锰酸钾等等;拖尾严重,可能是因为你的分子是酸或者体系里有DMF、也有可能点的太浓了,等等,如果是酸,可以相应的滴加两滴醋酸,如果是氨,可以加几滴氨水

看跑的板可以在展开剂中加入冰乙酸或者氨水再试试,不能多哈!


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