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酸 做成 酰氯 再做成 酰胺 急!!!!!!!

作者 825156239
来源: 小木虫 1300 26 举报帖子
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我做的反应如图,
酸与二氯亚砜反应,反应过程一直缓缓的通氮气保护,直到固体全溶解,减压蒸馏,
用二氯甲烷做溶剂,充氮气,在-5℃下,加入氨基酸酯 、三乙胺、二氯甲烷的混合溶液,然后室温搅拌了2h,TLC检测(如图)。
酸的点板是跑不动的,而且在365nm是蓝色(没有上传图片),
而反应液点板中,254nm下最浓的那个点在365nm处不显色,其他点显色的是黄色。
老师说我没有合成出来,
求各位大神指导下,给个建议,改如何改进????



酸 做成 酰氯 再做成 酰胺  急!!!!!!!
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酸 做成 酰氯 再做成 酰胺  急!!!!!!!-1
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酸 做成 酰氯 再做成 酰胺  急!!!!!!!-2
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[ Last edited by 825156239 on 2017-2-20 at 23:19 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • bringcool

    后处理。萃取,旋干,得到比较好的固体,点板极性差不多就肯定是对的

  • 825156239

    引用回帖:
    2楼: Originally posted by bringcool at 2017-02-20 18:51:07
    后处理。萃取,旋干,得到比较好的固体,点板极性差不多就肯定是对的

    老师说我这个没有做出来,前面那个酸的荧光显示很强,做成酰胺荧光也很强吧, 荧光的颜色感觉 是不会变得呀。

  • hcj9909053

    个人感觉图1中间最浓的点是产物,处理出来看看吧。不太清楚老师根据什么判断没有合成出来。

  • 825156239

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by bringcool at 2017-02-20 19:07:12
    谁说的。。荧光不能说明问题,或者只是你点板浓度很稀呢?后处理一下,没几分钟的事。反应的话,注意酰氯残留很多酸,三乙胺要加很多的,测pH为准。还有,你们都不做检测吗,质谱核磁什么的
    ...

    不敢随便做, 不对的话会被骂说浪费钱。

  • 825156239

    引用回帖:
    4楼: Originally posted by hcj9909053 at 2017-02-20 19:06:20
    个人感觉图1中间最浓的点是产物,处理出来看看吧。不太清楚老师根据什么判断没有合成出来。

    可是254nm的中间最浓的点,在365nm处没有显色呀。

  • 825156239

    引用回帖:
    5楼: Originally posted by bringcool at 2017-02-20 19:07:12
    谁说的。。荧光不能说明问题,或者只是你点板浓度很稀呢?后处理一下,没几分钟的事。反应的话,注意酰氯残留很多酸,三乙胺要加很多的,测pH为准。还有,你们都不做检测吗,质谱核磁什么的
    ...

    以前你是做过这类反应是吗?PH大概要多少知道吗?我是按等摩尔量加的

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