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加氢反应中间取样后不反应了

作者 seek_123: 来源: 小木虫 750 15 举报帖子

最近做2,4-二硝基苯酚选择性还原，钯碳做催化剂，乙酸乙酯作溶剂，反应中间取样化验，发现原料还剩60%，继续通氢，不反应了，加快搅拌速度以及提高反应压力均不反应，必须要补加催化剂才会继续反应。另外，如果中间不取样化验，一直加氢，不需要补加催化剂，则会一直吸氢直至反应结束。请问这是什么原因？哪位大侠遇到过类似的现象？在此请教，谢谢！返回小木虫查看更多

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空灵天地

很多加氢催化剂是无水无氧操作的，可能取样时有氧进去失活了，不过现在加氢釜的取样方式都是压料啊，不完全泄压的，始终保持氢气正压有插底管稍微开点把料压出来点进行分析，剩下的继续反应啊
seek_123

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2楼: Originally posted by tsiny525 at 2017-02-20 14:36:27
我猜的，看你的描述，中间停止反应取样体系破坏了，催化剂也许失活了，所以你通氢气加压都没有作用，反而加催化剂有用。
然后不取样体系一直维持，催化剂保持活性，继续加氢从而使反应反应完全。

你说的在理，但，一般来说，钯碳催化剂不会这么容易就失活的啊。大概是什么原因造成钯碳失活的
，
seek_123

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3楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-02-20 14:48:10
很多加氢催化剂是无水无氧操作的，可能取样时有氧进去失活了，不过现在加氢釜的取样方式都是压料啊，不完全泄压的，始终保持氢气正压有插底管稍微开点把料压出来点进行分析，剩下的继续反应啊

取样操作和你说的一样，使用氢气把少量料压出来，但是，再次搅拌通氢就是不反应了
空灵天地

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5楼: Originally posted by seek_123 at 2017-02-20 15:03:12
取样操作和你说的一样，使用氢气把少量料压出来，但是，再次搅拌通氢就是不反应了...

氢气压力泄完没？你反应多少公斤压力？
lichangwen

做过硝基的加氢还原，没有遇到这种情况！可能跟苯酚的结构片段有关！可能打开后，苯酚结构在空气存在下，被催化剂催化成什么了！在取样时，保持氢气流吹着试试看看！
seek_123

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6楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-02-20 15:06:29
氢气压力泄完没？你反应多少公斤压力？...

反应压力3公斤，直接压料，没有排完