我现在利用芳香酰肼和甘露糖反应生成了酰腙键,打算利用爬大板的方式将产物分离出来,过柱子很难过开。 但是有个问题是:用DMF将刮下来的硅胶溶解,过滤后旋蒸,温度要达到50度以上才可以将DMF旋出来,不知道在50度以上酰腙键还稳定吗? 返回小木虫查看更多
不超过200℃
为什么要用DMF溶解呀?沸点那么高,用二氯就能溶解。
溶解性不会这么差吧。如果这么差,爬大板的展开剂都用的啥?四氢呋喃溶解性不好吗?
酰腙不同结构稳定性也不一样,不过不是那些不稳定的化合物,也就是说具有一定的稳定性 其结构相当于肼与醛缩合成腙,再酰胺化,因此应该是个逐步走向稳定的过程 相似相容原则,dmf会很好的溶解,可以加水后析出 也可以用丙酮,乙酸乙酯等溶剂溶解,溶解度会小一些
不超过200℃
为什么要用DMF溶解呀?沸点那么高,用二氯就能溶解。
二氯对产物的溶解性不好,才用的DMF。酰腙键可以耐受200度的高温啊,谢谢!
溶解性不会这么差吧。如果这么差,爬大板的展开剂都用的啥?四氢呋喃溶解性不好吗?
爬大板是用的二氯+甲醇(2:3),THF还没试过,THF会溶解硅胶吗?谢谢!
酰腙不同结构稳定性也不一样,不过不是那些不稳定的化合物,也就是说具有一定的稳定性
其结构相当于肼与醛缩合成腙,再酰胺化,因此应该是个逐步走向稳定的过程
相似相容原则,dmf会很好的溶解,可以加水后析出
也可以用丙酮,乙酸乙酯等溶剂溶解,溶解度会小一些
如果二氯甲烷甲醇能溶,四氢呋喃应该可以。如果你的产品只是做为常规纯度的有机合成中间体,而不是高纯品,可以认为四氢呋喃对硅胶没有溶解度
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