关于L-丙氨酸和CbzCl保护的问题,急求!望大神指教
我的条件:THF:H2O=4:1,碳酸钾3eq, 20%DMAP。反应结束后用酸调节PH1-2,然后用乙酸乙酯萃取,食盐水反洗,可是乙酸乙酯层什么都没有,产物好像还在水层,水层点板很浓,且爬不起来,怀疑是成盐了,。有没有大神知道原因啊?或者这个反应的具体方法,,,谢谢!
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我的条件:THF:H2O=4:1,碳酸钾3eq, 20%DMAP。反应结束后用酸调节PH1-2,然后用乙酸乙酯萃取,食盐水反洗,可是乙酸乙酯层什么都没有,产物好像还在水层,水层点板很浓,且爬不起来,怀疑是成盐了,。有没有大神知道原因啊?或者这个反应的具体方法,,,谢谢!
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你溶剂用量多少
如果确保第一步反应没问题,可以不这样处理
反应结束,慢慢加酸,产物会不断的析出来,到ph=3~4时,析出差不多完成,这一步很重要,ph高了或者低了,都会造成产物在溶液中,
过滤水洗,再做重结晶或者其他方法处理,可自行选择
楼主操作,没有萃取出来,很可能是酸性太强,造成被保护的氨基酸溶解在强酸性体系,可以适当降低酸性强度,