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钯基催化剂在碱性醇内的电催化氧化

为什么有的Pd基催化剂在碱性乙醇内的反扫峰要大于正扫峰,在碱性甲醇内的反扫峰要小于正扫峰,而且反扫峰都比较尖锐?
红色的是pd在碱性甲醇内的循环伏安图,蓝色的是pd在碱性乙醇内的循环伏安图。

甲醇.jpg

乙醇.jpg

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用户评论

请问你的碱性介质是什么?

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请问玻碳电极电沉积钯,甲醇+KOH,为什么除了氧化峰,下面在-0.2V--0.3V处有杂峰了?电极干净

QQ图片20170216160955.jpg

3楼: Originally posted by sweetlh at 2017-02-16 16:40:13
请问玻碳电极电沉积钯,甲醇+KOH,为什么除了氧化峰,下面在-0.2V--0.3V处有杂峰了?电极干净
QQ图片20170216160955.jpg
也是氢氧化钾,你可以在氢氧化钾溶液内扫cv试试,如果也有这个峰,我猜测与pd的氧化有关

无标题.png

用origin处理时你除了多少因数?

甲醇正扫的峰包括甲醇直接氧化和co的氧化,负扫没有co的氧化,所以正扫峰较高。乙醇和甲醇氧化的机理有些不同,乙醇的中间产物较多,吸附电位也不同,钯表面氧化物对不同吸附物可能有抑制催化的作用,就可能造成这种现象

测量甲醇催化时有用硫酸溶液有的用氢氧化钠溶液有什么区别吗?

两个机理是有区别的二次氧化峰的确会有区别的吧

楼主,你好,我也在做Pd的醇类氧化,能否请教交流下,qq:1109309521,谢谢!

7楼: Originally posted by 冬日里的飞鸟 at 2017-03-13 18:04:29
测量甲醇催化时有用硫酸溶液有的用氢氧化钠溶液有什么区别吗?
1、关于在什么电解质中测量,目前主要由两种 一是酸性 比如硫酸 高氯酸  一是碱性 比如氢氧化钠中
2、一般来说 铂基催化剂在酸性条件中测量  因为铂在酸性电解液中比较稳定  相比铂而言 钯在酸性条件下不大稳定 在循环过程中电极上的钯容易溶解 所以在碱性条件下测量
3、一般而言 同样的材料 碱性环境中测量的峰电流会比在酸性条件下测量的要大,这个提供的羟基有关 具体分解下甲醇的电氧化过程就知道了

1、以前普遍的观点是,正扫的峰为甲醇的脱氢峰 生成COads   负扫的峰归属于COads的进一步去除,因此就有If/Ib一说。后来有学者认为这种观点是不正确的,认为正扫和反扫都是甲醇的氧化
2、对甲醇而言,一般来书 正扫峰比反扫峰要大  一种观点认为,在正扫过程中,刚开始的时候 Pd表面在低电位下是相对干净的,活性位点多,因而正扫的时候峰电位大;反扫的时候,Pd电极表面经历一个从PdO到Pd的过程,但是在这个过程中,不能保证原来所有的Pd表面被重新恢复,因而也导致反扫峰要低一些   这只是其中的一种观点
3、相比MOR, EOR更为复杂,中间产物多种多样,情况也与MOR不一样,不好做归纳比较

个人认为反扫峰和正扫峰的高低相对大小并不是电催化中一个很明确的信息,也许也不能代表一个催化剂性能的好坏,所以貌似不用太关注。楼上有两位虫友的分析都有道理,可以从反应途径的角度加以适当分析。不过我很好奇LZ的实验数据,虽然LZ没有给出催化电流值,但是从曲线来看Pd对乙醇的电催化活性要远高于甲醇啊,一般酸性条件下很少见到催化剂对乙醇活性高于甲醇的,如果真是在LZ的实验条件下乙醇活性高于甲醇倒是很有意思


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