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从两张图谱上分析HNMR原料1反应了吗?

作者 luowenwu
来源: 小木虫 800 16 举报帖子
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该反应操作是,将1.2eq的强氯精和0.1eqTEMPO加入到20倍的DCM中,开启加热回流,滴加化合物1的DCM溶液,滴完,在此温度下反应18小时,跟踪反应,HPLC,TLC都没有变化,处理,冷到10°,过滤,DCM洗滤饼,有机相加入10%硫代硫酸钠水溶液洗,饱和盐水洗,无水硫酸钠干燥,过滤,蒸干,油泵抽,DMSO送HNMR,现在我的问题上,从核磁上感觉反应了,但是,产物的氢的归属无法判断,不成比例,HPLC和TLC都没有反应,怎么解释?还有化合物2送MS多2,我的化合物2对吗?化合物2往下走怎么不反应?哪位大侠能不能解释一下,谢谢

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  • 精华评论
  • louluv

    化合物2送MS多2,那是说化合物2(产物)的分子量和化合物1(原料)的分子量是一样的。这个能确定吗?

  • louluv

    引用回帖:
    3楼: Originally posted by luowenwu at 2017-01-19 23:23:58
    化合物1没有送MS
    ...

    结构确定了,化合物1的分子量是多少,不用做质谱的。
    化合物2送MS多2,也就是说你送质谱,得到化合物2的分子量是245,对吗?
    那就是说和化合物分子量是一样的,都是245

  • 胡人7081

    强氯精和TEMPO都是啥?

  • liu19900108

    感觉不对啊,你的MS分子量是原料啊

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